初學(xué)氣相色譜時(shí)，容易犯的哪些低級(jí)操作錯(cuò)誤？

一、進(jìn)樣速度慢

進(jìn)樣速度較慢，易造成峰拖尾。氣相色譜手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣針要快進(jìn)、快注、快出，這樣才能最大保證譜圖峰形標(biāo)準(zhǔn)，重復(fù)性好。

二、不能及時(shí)維護(hù)儀器

1.未及時(shí)更換進(jìn)樣墊，會(huì)造成隔墊漏氣，輕則影響分析結(jié)果，重則損壞儀器。

2.未及時(shí)更換氣化襯管，會(huì)造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確、分析結(jié)果重復(fù)性差，嚴(yán)重時(shí)污染色譜柱。

三、載氣操作失誤

1.打開(kāi)儀器時(shí)沒(méi)有提前打開(kāi)載氣閥門、通入載氣。輕則儀器不能正常使用，重則損壞儀器；

2.儀器進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)、更換色譜柱、關(guān)機(jī)時(shí)，不執(zhí)行正確的關(guān)機(jī)步驟，造成載氣泄露；

3.儀器關(guān)機(jī)后忘記關(guān)閉燃燒氣，檢測(cè)器溫度降低后使得檢測(cè)器積水，損壞儀器。

如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？

氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，分析時(shí)，主要會(huì)對(duì)分析對(duì)象、色譜柱、檢測(cè)器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和穩(wěn)定性，以及結(jié)果分析，因此所以氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需要的純度。

儀器工作過(guò)程中的排空氣體（隔墊吹掃氣、分流放空口、檢測(cè)器放空口和載氣），是否要接到室外，視其對(duì)室內(nèi)環(huán)境及安全的影響而定，以及可燃性氣體的使用，安全考慮應(yīng)該是在第一位的。

為了保證所用氣體的純化效果和使用安全，需要從氣源、使用過(guò)程以及尾氣排放多方面考慮。

采用什么樣的氣源，是用高壓鋼瓶還是氣體發(fā)生器，要具體分析。一般氣體廠能保證供氣的質(zhì)量，成本也相對(duì)較低，且實(shí)驗(yàn)室更換鋼瓶方便，最好使用鋼瓶。如果使用氫氣鋼瓶，應(yīng)放在室外或獨(dú)立氣體間以確保安全；如果實(shí)驗(yàn)室換氣頻繁或者存放不方便，推薦使用氣體發(fā)生器。

使用過(guò)程中，由于空氣壓縮機(jī)直接壓縮實(shí)驗(yàn)室空氣，要保證氣體的純化效果，首先要保證實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境清潔，有些壓縮機(jī)可能會(huì)把油帶入氣體，因此壓縮空氣使用前既要除水蒸氣還要除有機(jī)雜質(zhì)。氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器，要注意所用試劑的純度以及管路是否漏氣，水蒸氣是其主要雜質(zhì)。

為除去氣體中的雜質(zhì)，要在氣源和儀器之間連接凈化裝置。如分子篩或活性炭吸附除去低分子有機(jī)化合物，用變色硅膠除去水蒸氣。凈化用的分子篩、活性炭和硅膠，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，要注意檢查和更換，更換后的填料可以重新活化繼續(xù)使用，但是要注意除去填料中的粉末，避免堵塞氣路。

為保證氣體的使用安全，還需要考慮廢氣（放空氣體）的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測(cè)器放空口等管路應(yīng)盡量接到室外（使用氫氣為載氣時(shí)，則必須接到室外），避免有毒有害物質(zhì)污染室內(nèi)空氣，危害操作人員健康，同時(shí)也考慮氫氣作載氣時(shí)的安全問(wèn)題。

色譜柱污染有哪些現(xiàn)象？如何處理？

可以從以下幾方面進(jìn)行排查：

下面處理步驟中每一個(gè)提到的分析樣品，均是用污染前出峰正常的試樣作為分析對(duì)象，每次分析不少于兩個(gè)平行樣，以真實(shí)反映排查步驟的效果。如果分析樣品時(shí)問(wèn)題有所減輕，則需要多次重復(fù)進(jìn)樣以最終確認(rèn)。

（1）維護(hù)進(jìn)樣口

更換新的進(jìn)樣墊、氣化襯管，進(jìn)樣口溫度升高30～50℃。分析樣品后如果仍出現(xiàn)相同的雜峰，進(jìn)行下一步。

（2）色譜柱再生

如果色譜柱是毛細(xì)柱，則將進(jìn)樣口端截去15cm左右；如果是填充柱，卸下進(jìn)樣口端，檢查填充柱內(nèi)的石英棉是否有明顯污染的痕跡。

色譜柱檢查完后進(jìn)行高溫老化，溫度設(shè)定在高于使用溫度30～50℃以上，如果超出允許使用溫度，則設(shè)定在最高使用溫度以下10℃。設(shè)定合適的程序升溫方法，老化3～5個(gè)小時(shí)。

老化后問(wèn)題仍不能解決的話需要清洗進(jìn)樣口，分流進(jìn)樣口還需要清洗分流流路。因?yàn)榍逑垂ぷ餍枰獙⑦M(jìn)樣口、色譜柱拆卸下來(lái)，用大量溶劑清洗，最好咨詢廠家工程師。

進(jìn)樣口清洗后污染仍然不能解決，可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因?yàn)槿軇┣逑瓷�譜柱需要專用工具，操作也不簡(jiǎn)單，有條件的話更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否污染的方法。

下面附上溶劑清洗色譜柱的部分知識(shí)，供學(xué)習(xí)參考。

用溶劑清洗毛細(xì)管色譜柱的方法，包括將要清洗的色譜柱從GC上卸下來(lái)，并將幾毫升溶劑注入色譜柱中。溶劑清洗裝置會(huì)連接到有壓力的氣源(N2或He)，壓力會(huì)強(qiáng)制溶劑流過(guò)色譜柱。污染物會(huì)溶解在溶劑中，并隨溶劑反沖出色譜柱。然后將溶劑吹掃出色譜柱，并對(duì)色譜柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣��?nbsp;

任何可溶于清洗溶劑的殘留物就會(huì)從色譜柱中去除。如果儀器分析未卸下色譜柱，就注入大量溶劑，是起不到徹底清洗色譜柱的作用的，也不能從色譜柱中去除所有污染物。毛細(xì)管GC色譜柱必須具有鍵合和交聯(lián)的固定相才可以使用溶劑進(jìn)行清洗。若使用溶劑清洗非鍵合的固定相會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。 

建議使用甲醇、二氯甲烷和正己烷，它們?cè)诖蠖鄶?shù)情況下效果不錯(cuò)。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶劑。

哪些原因會(huì)造成GC柱箱溫度不能就緒？

氣相色譜儀柱箱溫度不能平衡或者平衡時(shí)間長(zhǎng)一般可以從三個(gè)方面排查：

一、看柱箱設(shè)定溫度和環(huán)境溫度的溫度差

一般色譜儀要求柱箱溫度下限為室溫+5℃，一般在使用時(shí)將柱箱程序升溫或使用溫度下限設(shè)置為室溫10℃以上，這樣能夠保證控溫正常。當(dāng)柱箱溫度設(shè)定接近室溫時(shí)，因?yàn)闊崞胶獾脑�因，柱箱溫度需要很長(zhǎng)時(shí)間才能平衡、甚至不能平衡。

對(duì)于這個(gè)原因，可以通過(guò)修改柱箱溫度設(shè)置的方式進(jìn)行排除和解決。

二、柱箱控溫問(wèn)題

柱箱中，一般在色譜柱后側(cè)、散熱風(fēng)扇前面有一個(gè)鉑電阻，用于檢測(cè)柱箱溫度，當(dāng)鉑電阻上面有積塵或者出現(xiàn)故障后，有可能導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)，進(jìn)而柱箱控溫不好。不過(guò)這種問(wèn)題導(dǎo)致的柱箱溫度不能就緒的可能較小。

三、色譜柱箱后開(kāi)門控制故障

色譜柱箱背部有一個(gè)散熱后開(kāi)門，通過(guò)電機(jī)調(diào)整后開(kāi)門開(kāi)度與柱箱加熱控制系統(tǒng)配合，來(lái)完成柱箱內(nèi)熱平衡。當(dāng)后開(kāi)門電機(jī)調(diào)節(jié)出現(xiàn)故障，或者柱箱后開(kāi)門被卡住時(shí)，會(huì)造成溫控程序執(zhí)行失效或執(zhí)行不到位，進(jìn)而導(dǎo)致色譜柱箱溫度無(wú)法就緒的故障。

如果是后開(kāi)門電機(jī)故障，需要進(jìn)行更換。大部分色譜廠家，需要工程師上門處理這種問(wèn)題。

進(jìn)樣口溫度對(duì)柱頂端確實(shí)有一點(diǎn)影響，但對(duì)色譜柱整體影響不大。300多度的物質(zhì)用溶劑稀釋后進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度約在280-320℃范圍即可。

色譜柱所說(shuō)明的最高使用溫度是固定相的耐受溫度。進(jìn)樣口溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)使得安裝在進(jìn)樣口內(nèi)的那一段色譜柱固定相流失，也就是幾厘米到十幾厘米的長(zhǎng)度，這一段對(duì)于色譜柱整體的分離效果不會(huì)有什么影響。

如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度？

氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到：

一、色譜柱固定液的壽命

若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會(huì)造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器，將污染檢測(cè)器，影響分析結(jié)果。

二、分離效能和分析時(shí)間

若柱溫過(guò)高了，會(huì)使各組分的分配系數(shù)變小，分離度減��；但柱溫過(guò)低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。

三、化合物保留時(shí)間

柱溫越高，出峰越快，保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%。

四、色譜峰峰形

柱溫升高，正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。

所以在柱溫選擇時(shí)需要從以下幾方面出發(fā)：

首先，應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；

其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過(guò)試驗(yàn)決定。對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
最后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性，以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃，有些廠家的可達(dá)到±0.01℃。