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哎呀，我的氣相色譜進(jìn)樣后咋不出色譜峰？咦，怎么氣相色譜基線又出現(xiàn)漂移問題了？氣相色譜出了小故障，維修工程師不愿來，我這實驗數(shù)據(jù)得馬上出，咋辦�。�？
過來人
親是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?
別發(fā)愁了，快來看看這篇《氣相色譜儀維修紅寶書》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見故障哦，每種故障還列出了5種以上的排除方法呢！
同時，還包括N多種圖譜分析方法，這可是從事色譜實驗室分析工作同學(xué)們必備的“秘籍”啊!
故障分析單元
1
故障分析的基礎(chǔ)
組成：由哪些部分組成?
作用：各部分起什么作用?
原理：各部分的工作原理是怎樣的?
判別：如何判別工作正常與否?
注意事項：檢修過程中哪些方面必須注意?
2
故障分析的思路
注意事項：
1.保護(hù)人體，安全第一，防止事故發(fā)生。
2.保護(hù)設(shè)備，避免故障擴大、轉(zhuǎn)移。
確定范圍：
確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
故障檢查：
1.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。
2.分段排除法：逐個排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。
3.經(jīng)驗推斷法：根據(jù)經(jīng)驗積累，檢查、尋找故障原因。
4.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。
5.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。
3
GC故障的種類
氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。
主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。
其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障等。
4
故障的判別
基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
輸入與輸出：通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。
收集與積累：積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
故障診斷單元
儀器啟動不正常
指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常，而馬達(dá)運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險絲等是否正常。
G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。
H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。
溫度控制不正常
指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
點火不正常
指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器，否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。
C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
出部分反峰
指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機時，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。
E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
出峰后零點偏移
指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.減少進(jìn)樣量。
G.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。
基流過大、無法調(diào)零
指對基線進(jìn)行調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
基線扭動
指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。
注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動時，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：
1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進(jìn)行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變�。�
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進(jìn)行放水。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機。
3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進(jìn)行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
基線漂移過大
儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正�，F(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
進(jìn)樣不出峰
指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).檢查點火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正�？煽俊�
C.調(diào)零也不正常時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進(jìn)行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
噪聲過大
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正�，F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：
1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進(jìn)行老化。
全部出反峰
指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障問題及解決方案
1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；
b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級桿短路，排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。
氣相質(zhì)譜靈敏度相關(guān)故障：
1.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b. 離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；
c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
2.故障現(xiàn)象：靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度；
f.分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；
g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V
j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現(xiàn)象：噪音過多
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
維修單元
關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù)
在維修儀器的過程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：
A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。
B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。
C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。
D.高電壓、大電流造成觸電事故。
E.高溫造成的燙傷事故。
F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
上述各項在維修儀器的過程中必須認(rèn)真對待，例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查；熱導(dǎo)檢測器用氫氣做載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測器時必須關(guān)閉氣源；避免打開電子捕獲檢測器;按規(guī)范取用危險性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時將電源插頭拔掉；必須通電時應(yīng)避開高電壓、大電流部分；避免接觸高溫部分或先將溫度降低，等等。
關(guān)于儀器的保護(hù)
在維修儀器的過程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：
A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來說，載氣對保護(hù)儀器是有利的。
B.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則可能造成鎢絲氧化。
C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染。
D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大，否則也會燒斷銣珠。
E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強光照射。
E.檢修時，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個接插件已正確地插好。
F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。
G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。
H.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
關(guān)于老化
在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)
A.色譜柱的老化：在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進(jìn)行十小時以上的恒溫老化；或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度，進(jìn)行一階程序升溫老化。
B.進(jìn)樣器/檢測器的老化：在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測器的情況下，將進(jìn)樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
C.電子捕獲檢測器的老化：在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測器的情況下，將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時以上的老化。
D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA，進(jìn)行數(shù)小時的老化。
E.氮磷檢測器銣珠的老化：在載氣進(jìn)入氮磷檢測器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。
圖譜分析單元
保留時間重現(xiàn)性差
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。
A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。
C.載氣的輸入壓力是否正常。
D.載氣流量是否正�；虺霈F(xiàn)變化。
E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子；
G.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查。
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
峰高/峰面積重現(xiàn)性差
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。
A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時是否存在操作失誤。
B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。
C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
D.各種氣體的流量是否正�；虺霈F(xiàn)變化。
E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
出刀形峰
指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。
A.減少樣品的進(jìn)樣量。
B.提高色譜柱箱的溫度。
C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
D.增加固定液的涂層的厚度。
E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。
出鈍峰
指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
B. 檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。
C.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
D.采用分流進(jìn)樣方式時，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
E.采用不分流進(jìn)樣方式時，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
F.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。
出怪峰
指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。
A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。
E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的，請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。
F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。
G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。
出開叉峰
指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題，重新進(jìn)樣再試。
B.減少進(jìn)樣量。
C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
F.采用不分流進(jìn)樣方式時，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱�；虬褬悠啡軇⿹Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。
出拖尾峰
指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。
A.減少樣品的進(jìn)樣量。
B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
C. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
D. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；
E.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確：載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速。
F.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
G.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
H.適當(dāng)提高檢測器的溫度。
G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進(jìn)行清洗。
I.色譜柱的安裝方法是否正確。
J.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。
K. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。
L、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
只出溶劑峰
指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時降低分流流量(分流比)。
B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。
C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E.改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。
F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。
G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
H.換用合適的色譜柱。
I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
色譜柱性能迅速退化
指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。
A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。
E.檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。
垂直回峰
指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強制調(diào)零。
C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。
出現(xiàn)歪斜峰或變型峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；
b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
高沸點化合物靈敏度低、峰形差
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
色譜峰過寬
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣；
c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
同位素比例不正確
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
分廣離廣峰太弱
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離于源的溫度、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流；
b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低（對于化學(xué)電離源），排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；
e．檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器；
c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；
d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
e．質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
b. 載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣；
c. 樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
總離子流色譜圖逐漸升高
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；
b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
總離子流色譜圖緩慢下降
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥；
b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
過來人
親是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?
別發(fā)愁了，快來看看這篇《氣相色譜儀維修紅寶書》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見故障哦，每種故障還列出了5種以上的排除方法呢！
同時，還包括N多種圖譜分析方法，這可是從事色譜實驗室分析工作同學(xué)們必備的“秘籍”啊!
故障分析單元
1
故障分析的基礎(chǔ)
組成：由哪些部分組成?
作用：各部分起什么作用?
原理：各部分的工作原理是怎樣的?
判別：如何判別工作正常與否?
注意事項：檢修過程中哪些方面必須注意?
2
故障分析的思路
注意事項：
1.保護(hù)人體，安全第一，防止事故發(fā)生。
2.保護(hù)設(shè)備，避免故障擴大、轉(zhuǎn)移。
確定范圍：
確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
故障檢查：
1.順序推理法：根據(jù)工作原理順序推理，檢查、尋找故障原因。
2.分段排除法：逐個排除，縮小范圍，檢查、尋找故障原因。
3.經(jīng)驗推斷法：根據(jù)經(jīng)驗積累，檢查、尋找故障原因。
4.比較檢查法：參照工作正常的儀器，檢查、尋找故障原因。
5.綜合法：綜合使用上述各種方法，檢查、尋找故障原因。
3
GC故障的種類
氣路部分故障：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。
主機電路部分故障：啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
檢測器輸出信號不正常：無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。
其他故障：氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機械類故障等。
4
故障的判別
基礎(chǔ)：檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
輸入與輸出：通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出，輸入一般是指該部分正常工作的前提，輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
舉例：例如FID放大器，它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常，則放大器正常。C.如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。
收集與積累：積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
故障診斷單元
儀器啟動不正常
指接通電源后，儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
C.插上電源插頭并重新開機，觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達(dá)運轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常，而馬達(dá)運轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險絲等是否正常。
G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。
H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機板故障。
溫度控制不正常
指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
點火不正常
指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器，否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。
C.觀察點火絲是否發(fā)紅，否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常，點火電流是否加到點火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
出部分反峰
指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。
A.使用空氣壓縮機時，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。
E.氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
F.使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
出峰后零點偏移
指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
C.檢測器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
D.必要時在通入載氣的情況下，將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
E.色譜柱是否老化不足，必要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
F.減少進(jìn)樣量。
G.使用TCD時，如果大量的氧成分注入TCD，會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無法回零，鎢絲的壽命也會減短。
基流過大、無法調(diào)零
指對基線進(jìn)行調(diào)零時，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，比要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
基線扭動
指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。
注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動時，請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：
1).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
2).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進(jìn)行老化。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變�。�
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進(jìn)行放水。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機。
3).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進(jìn)行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
基線漂移過大
儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正�，F(xiàn)象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無法穩(wěn)定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動。
5).使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
進(jìn)樣不出峰
指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。
注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器)，否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).檢查點火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正�？煽俊�
C.調(diào)零也不正常時，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進(jìn)行檢查：
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
噪聲過大
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正�，F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過大時，請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時，更要注意。此外，請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時，要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題，請進(jìn)行下列項目的檢查：
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠，請排除接觸不良的可能。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲：
1).檢查是否使用的氣體純度太低，請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀，請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對色譜柱進(jìn)行老化。
全部出反峰
指所有樣品均反向出峰。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確，將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。
B.對于具有極性切換功能的檢測器，檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障問題及解決方案
1.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時, 調(diào)諧峰強度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
2.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；
b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時, 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級桿短路，排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。
氣相質(zhì)譜靈敏度相關(guān)故障：
1.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺無法校準(zhǔn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b. 離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設(shè)在180~220℃；
c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設(shè)定為70eV。
2.故障現(xiàn)象：靈敏度低
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度；
f.分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；
g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V
j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現(xiàn)象：噪音過多
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
維修單元
關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù)
在維修儀器的過程中，首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述：
A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。
B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。
C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。
D.高電壓、大電流造成觸電事故。
E.高溫造成的燙傷事故。
F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
上述各項在維修儀器的過程中必須認(rèn)真對待，例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查；熱導(dǎo)檢測器用氫氣做載氣的情況下，未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測器時必須關(guān)閉氣源；避免打開電子捕獲檢測器;按規(guī)范取用危險性樣品；可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修，并在檢修時將電源插頭拔掉；必須通電時應(yīng)避開高電壓、大電流部分；避免接觸高溫部分或先將溫度降低，等等。
關(guān)于儀器的保護(hù)
在維修儀器的過程中，還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作，避免損壞儀器，造成新的故障或?qū)⒐收蠑U大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述：
A.已安裝色譜柱的儀器，在通電之前應(yīng)先通入載氣，一般來說，載氣對保護(hù)儀器是有利的。
B.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣，然后才能加電流，否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入，否則可能造成鎢絲氧化。
C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入，否則極易污染。
D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大，否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大，否則也會燒斷銣珠。
E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強光照射。
E.檢修時，在儀器通電之前，必須仔細(xì)確認(rèn)各個接插件已正確地插好。
F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。
G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。
H.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
關(guān)于老化
在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述：(注：老化時應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)
A.色譜柱的老化：在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃，或正常使用溫度以上30℃，進(jìn)行十小時以上的恒溫老化；或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率， 40~60℃ 的起始溫度，色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度，進(jìn)行一階程序升溫老化。
B.進(jìn)樣器/檢測器的老化：在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測器的情況下，將進(jìn)樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
C.電子捕獲檢測器的老化：在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測器的情況下，將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時以上的老化。
D.熱導(dǎo)鎢絲的老化：在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的情況下，將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA，進(jìn)行數(shù)小時的老化。
E.氮磷檢測器銣珠的老化：在載氣進(jìn)入氮磷檢測器的情況下，將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A，各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。
圖譜分析單元
保留時間重現(xiàn)性差
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。
A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。
C.載氣的輸入壓力是否正常。
D.載氣流量是否正�；虺霈F(xiàn)變化。
E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子；
G.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查。
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
峰高/峰面積重現(xiàn)性差
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。
A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時是否存在操作失誤。
B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。
C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
D.各種氣體的流量是否正�；虺霈F(xiàn)變化。
E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
出刀形峰
指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。
A.減少樣品的進(jìn)樣量。
B.提高色譜柱箱的溫度。
C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
D.增加固定液的涂層的厚度。
E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。
出鈍峰
指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
B. 檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。
C.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
D.采用分流進(jìn)樣方式時，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
E.采用不分流進(jìn)樣方式時，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
F.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度，改善峰的形狀。
出怪峰
指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。
A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.載氣是否受到污染， 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。
E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的，請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。
F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。
G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。
出開叉峰
指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題，重新進(jìn)樣再試。
B.減少進(jìn)樣量。
C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
F.采用不分流進(jìn)樣方式時，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱�；虬褬悠啡軇⿹Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。
出拖尾峰
指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。
A.減少樣品的進(jìn)樣量。
B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
C. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
D. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；
E.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確：載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速。
F.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
G.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
H.適當(dāng)提高檢測器的溫度。
G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象，必要時進(jìn)行清洗。
I.色譜柱的安裝方法是否正確。
J.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。
K. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。
L、將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
只出溶劑峰
指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時降低分流流量(分流比)。
B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。
C.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
E.改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。
F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。
G.樣品的沸點太高不能直接分析時，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
H.換用合適的色譜柱。
I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
色譜柱性能迅速退化
指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。
A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。
E.檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。
垂直回峰
指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強制調(diào)零。
C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大，就會出現(xiàn)上述情形，此時請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。
出現(xiàn)歪斜峰或變型峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；
b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
高沸點化合物靈敏度低、峰形差
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
色譜峰過寬
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣；
c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
同位素比例不正確
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
分廣離廣峰太弱
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.離于源的溫度、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流；
b. 化學(xué)電離氣壓過高或過低（對于化學(xué)電離源），排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；
e．檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器；
c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；
d. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
e．質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；
b. 載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣；
c. 樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
總離子流色譜圖逐漸升高
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；
b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
總離子流色譜圖緩慢下降
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥；
b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。
文章來源：網(wǎng)絡(luò)
