食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)
當(dāng)前位置: 首頁(yè) » 儀器設(shè)備 » 其它儀器設(shè)備 » 正文

氣相色譜中內(nèi)標(biāo)選擇

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-04-09
核心提示: 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)對(duì)進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求,測(cè)定的結(jié)果也較為準(zhǔn)確,由于通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的,因
 內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)


對(duì)進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求,測(cè)定的結(jié)果也較為準(zhǔn)確,由于通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的,因而在一定程度上消除了進(jìn)樣量、儀器不穩(wěn)定等變化所引起的誤差,只對(duì)欲分析的組分峰做校正。

 

內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)

 

是必須加一個(gè)組分進(jìn)到樣品,易增加面積測(cè)量誤差。操作程序較為麻煩,每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱(chēng)量,有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。

 

內(nèi)標(biāo)物的選擇原則

 

對(duì)于內(nèi)標(biāo)法定量分析來(lái)說(shuō),內(nèi)標(biāo)物的選擇是及其重要的。它必須滿(mǎn)足如下的條件:

1.內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如:沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等);

2.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

3.必須完全溶于被測(cè)樣品(或溶劑)中,且不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng);并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

4.能加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分;

5.色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。且又不共溢出,目的是為了避免儀器的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異;

6.選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量,使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%,以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。

 

 

如何選擇合適的內(nèi)標(biāo)物

 

內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說(shuō),內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條什下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。

 

編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 儀器設(shè)備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設(shè)備
點(diǎn)擊排行
 
 
Processed in 0.011 second(s), 14 queries, Memory 0.91 M