解答：

1.改善色譜峰形，加大尾吹能減小峰寬；

2.提高檢測(cè)器響應(yīng)值和響應(yīng)速度；

3.尾吹應(yīng)該是只針對(duì)FID而言的，ECD和MS是不要尾吹的；

4.FID填充柱不需要尾吹，因?yàn)樘畛渲�本身的載氣流量足夠大。毛細(xì)管—FID需要尾吹，可以改善峰型，增加靈敏度，增加線性范圍；

5.對(duì)于FID來講，氮?dú)庾鑫泊底詈�，比氦氣都好，氮�(dú)庖脖阋�，即是用氦氣或氫氣做載氣，尾吹仍用氮?dú)獾男Ч�好�?/span>

2、問題描述：分流進(jìn)樣是毛細(xì)管氣相色譜的首選的進(jìn)樣方式，適用于大部分氣體或液體樣品的分析，尤其對(duì)未知樣品或已知“較臟”的樣品，使用分流進(jìn)樣，可保護(hù)毛細(xì)管柱，減小或避免色譜柱被污染的可能。該進(jìn)樣方式進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)入進(jìn)樣口的樣品大部分被分流掉而沒經(jīng)過色譜柱，僅有少量的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱。分流比就是分流流量與柱流量的比值。例如，如果進(jìn)入色譜柱的流量就是1mL/min，分流流量為20mL/min，那么分流比是20∶1。

實(shí)際工作中，我們應(yīng)該如何測(cè)定分流比和分流量?分流比對(duì)物質(zhì)的分離測(cè)定又有何影響?

解答：

1.一般實(shí)驗(yàn)時(shí)，常在10：1~200∶1之間調(diào)節(jié)分流比大小。但有時(shí)可選擇更小的分流比，如靜態(tài)頂空進(jìn)樣等；或選擇更大的分流比，如微徑柱快速分析。要選擇分流比，首先要測(cè)定分流流量。分流比的測(cè)定，可先在分流出口用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流流量，再測(cè)定柱內(nèi)流量，二者之比即為分流比。因柱內(nèi)流量很小，用皂膜流量計(jì)測(cè)定時(shí)誤差較大，可通過測(cè)定死時(shí)間的方法計(jì)算柱內(nèi)流量。當(dāng)然，嚴(yán)格的說，要得到準(zhǔn)確的分流比，兩個(gè)流量應(yīng)校正在相同的溫度和壓力條件下。實(shí)際工作中，更需要的是分流比的重現(xiàn)性，一般不需準(zhǔn)確測(cè)定。有的儀器，可從工作站等直接讀出分流比。

分流進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)：

(1)很容易自動(dòng)操作。用自動(dòng)進(jìn)樣法可以得到重復(fù)性很好的保留時(shí)間和精度較高的定量結(jié)果。

(2)在高分流比下(分流比高于100∶1)，樣品起始組分的譜帶擴(kuò)展很小，出峰尖銳。(3)在柱恒溫和程序升溫操作時(shí)，結(jié)果的重現(xiàn)性較好。

分流進(jìn)樣的缺點(diǎn)：

(1)當(dāng)分析的樣品組分濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)分流的效果較差；

濃度低和沸點(diǎn)高的組分樣品回收率低，定量的精密度差；

不適宜于痕量分析；

當(dāng)在高分流比時(shí)，載氣消耗量大，測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的操作技術(shù)和重復(fù)性。因此，在建立樣品的分析方法，要選擇合適的色譜條件，得結(jié)合實(shí)際需要，考慮是否用分流進(jìn)樣。如需分流進(jìn)樣，得選擇合適的分流比。

分流比對(duì)物質(zhì)的分離有一定的影響。分流比越大，越有可能造成分流歧視。所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。分析樣品時(shí)要選擇最佳分流比，可提高分析的精密度和準(zhǔn)確度。

2.在分流進(jìn)樣過程中，選擇分流比時(shí)，要考慮樣品的性質(zhì)，如組分的沸點(diǎn)。

(1)高沸點(diǎn)樣品，大多分子量及分子體積較大，其在氣相中擴(kuò)散速度相對(duì)較慢，而樣品中較低沸點(diǎn)組分?jǐn)U散速度相對(duì)較快。若采用大分流比，將使樣品中低沸點(diǎn)組分較多優(yōu)先分流出去，結(jié)果使得含量少的組分分析結(jié)果偏低，有的甚至不出峰；進(jìn)樣后，分流點(diǎn)處氣相組成變化較大，易導(dǎo)致精密度下降。若采用小分流比，可減少此現(xiàn)象的發(fā)生，提高精密度，但過小的分流比易使結(jié)果失真。

(2)對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，其分子量、分子體積較小，在氣相中擴(kuò)散速度較快，若采用小分流比，將造成樣品主成分柱超載，如平頂峰，而產(chǎn)生誤差；或者，導(dǎo)致主峰附近的小峰被“兼并”或不能基線分離，每次被“兼并”或分離不佳的程度不同，致使精密度下降，若采用稍大的分流比可減少此現(xiàn)象的發(fā)生。

(3)確定分流比的流程如下：

首先從分析樣品的性質(zhì)，如高沸點(diǎn)還是低沸點(diǎn)樣品，初步確定采用小的分流比，還是大的分流比。

確定分流比大小，最終還是要通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。以高沸點(diǎn)樣品為例，先在分流比相對(duì)較小的范圍設(shè)置，只改變分流比，其他色譜條件不變。取一標(biāo)準(zhǔn)樣品，預(yù)設(shè)分流比，如20∶1、40∶1、60∶1、80：1、100：1，進(jìn)樣分析，重復(fù)幾次，以分流比為橫坐標(biāo)，不同分流比下測(cè)定的峰面積(或含量)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為縱坐標(biāo)，作圖。

當(dāng)分流歧視等的圖影響越大，峰面積(或含量)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越大，可先初選出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小的分流比范圍。然后，再在這個(gè)區(qū)間選幾個(gè)點(diǎn)，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，由此類推，直至得到最佳分流比。