1.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種?分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
2.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)? (1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì); (2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽; (3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出試劑不可倒回原瓶; (4)不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑。
3.作為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件? (1)純度高,在99.9%以上; (2)組成和化學(xué)式完全相符; (3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等; (4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
4.什么叫溶液? 一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,溶液由溶質(zhì)和溶劑組成。
5.什么是緩沖溶液? 是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定pH值的溶液,當(dāng)加入量的酸或堿時溶液的pH值不發(fā)生顯著的改變。
6.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種? 質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度。
7.配制溶液的注意事項(xiàng)? (1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上; (2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝; (3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽; (4)溶液儲存時應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì); (5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應(yīng)把酸倒入水中; (6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道; (7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法。
8.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則? (1)緩沖溶液對分析實(shí)驗(yàn)過程沒有干擾; (2)緩沖溶液有足夠的緩沖容量; (3)組成緩沖溶液的pK酸值或pK堿值,應(yīng)接近所需控制的pH值。
9.簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個變化? 一個是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化。
10.簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法? 標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
11.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作? 首先不可將瓶口對準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時間,以避免因室溫高,瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。
12.提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些? 選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數(shù),消除測定中的系統(tǒng)誤差。
13.系統(tǒng)誤差的定義? 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測定中,它會重復(fù)表現(xiàn)出來,對分析結(jié)果影響比較固定。
14.系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法? 原因:A、儀器誤差 B、方法誤差 C、試劑誤差 D、操作誤差; 消除方法:做空白試驗(yàn)、校正儀器、對照試驗(yàn)。
15.偶然誤差的定義? 偶然誤差又稱不可測誤差,或稱隨機(jī)誤差,它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成的。
16.偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法? 特點(diǎn):在一定條件下,有限次測量值中其誤差的絕對值,不會超過一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會,小誤差出現(xiàn)機(jī)會多,大誤差出現(xiàn)機(jī)會少。 消除方法:增加測定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值。
17.精密度的定義? 精密度是指在相同條件下,幾次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。
18.準(zhǔn)確度與精密度兩者之間的關(guān)系? 欲使準(zhǔn)確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn),可能在測定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。
19.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的定義? 標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
20.新玻璃電極為什么要浸泡24小時以上? 玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對電極的傳感靈敏性,為了使不對稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
21.電爐使用注意事項(xiàng)? (1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符; (2)加熱的容器若是金屬制的,應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故; (3)耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電)保持爐絲導(dǎo)電良好; (4)電爐連續(xù)使用時間不應(yīng)過長,過長會縮短爐絲使用壽命。
22.什么是天平的感量(分度值)? 感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個分度變化所需要的質(zhì)量值,單位毫克/分度。
23.什么是天平的最大稱量? 最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。
24.溫度、濕度和震動對天平有何影響? 天平室的溫度應(yīng)保持在18~26℃內(nèi),溫度波動不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對天平影響大,造成零點(diǎn)漂移。天平室的相對濕度應(yīng)保持在55~75%,最好在65~75%。濕度過高,如,在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯,使天平擺動遲鈍,易腐金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑。濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準(zhǔn)確,天平不能受震動,震動會引起天平停點(diǎn)的變動,且易損壞天平的刀子和刀墊。
25.如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問題應(yīng)從幾個方面找原因? 應(yīng)從4個方面找原因,被稱物、天平和砝碼,稱量操作方面找原因。
26.減量法適于稱量哪些物品? 減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣。
27.簡述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別? 主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計(jì)是用濾光片來分光,而分光光度計(jì)用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長范圍較窄的各波段的單色光。
28.在比色分析時,如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間? (1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測組分含量較高時,稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間; (2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加; (3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測溶液中又無其它有色離子時,可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測溶液作空白。
29.簡述吸光光度法的工作原理? 吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測的有色溶液,再投射到光電檢測器上,產(chǎn)生電流信號,由指示儀表顯示出吸光度和透光率。
30.如何求得吸光光度法測量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線? 首先配制一系列(5~10個)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在溶液吸收最大波長下,逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,若被測物質(zhì)對光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點(diǎn)的直線,即,標(biāo)準(zhǔn)曲線。
31.什么叫互補(bǔ)色? 利用光電效應(yīng)測量通過有色溶液后透過光的強(qiáng)度,求得被測物含量的方法稱為光電比色法。
32.構(gòu)成光電比色的五個主要組成部分是什么? 光源,濾光片,比色皿,光電池,檢流計(jì)。
33.采樣的重要性? 一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制樣的一些基本知識是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細(xì)和正確,也是毫無意義的,有時甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。
34.化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)? 組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時,定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣。
35.分解試樣的一般要求? (1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)悄或粉末; (2)試樣分解過程待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失; (3)分解過程不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。
36.分析工作分哪兩個步驟進(jìn)行? 首先,測出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;然后,再確定這些組分的相對百分含量,完成此任務(wù)的方法稱定量分析法;由此,可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的。在一般分析中定性分析必先于定量分析。
37.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類? 重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種。
38.儀器分析法分為哪幾類? 光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法四種。
39.分析結(jié)果對可疑值應(yīng)做如下判斷? (1)在分析實(shí)驗(yàn)過程中,已經(jīng)知道某測量值是操作中的過失所造成的,應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去; (2)如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,不應(yīng)隨意棄去或保留,而應(yīng)按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗(yàn)法來取舍。
40.我國的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類? 分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。
41.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法? 標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進(jìn)、準(zhǔn)確度最高的方法,而是在一定條件下簡便易行,又具有一定可靠性、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的成熟方法,標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展總是落后于實(shí)際需要,標(biāo)準(zhǔn)化組織每隔幾年對已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。
42.原始記錄的要求? (1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上;(2)要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員; (3)采用法定計(jì)量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明; (4)更改記錯數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。
43.有效數(shù)字中“0”的意義? 數(shù)字之間的“0”和末尾的“0”都是有效數(shù)字,而數(shù)字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”結(jié)尾的正整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)不確定。
44.在TBC測量中為什么使用石英比色皿? 因?yàn)椋琓BC測定是在485nm處,近紫外光區(qū),而石英玻璃能透過紫外線,所以,選用石英比色皿。
45.試樣的溶解方法有幾種? 有兩種,溶解法和熔融法。
46.物質(zhì)的一般分析步驟? 通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離,分析測定和結(jié)果計(jì)算等幾個環(huán)節(jié)。
47.例行分析的定義? 例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報(bào)出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。
48.仲裁分析(也稱裁判分析)的定義? 在不同單位對分析結(jié)果有爭議時,要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。
49.重量分析法的定義? 是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來確定欲測定組分含量的定量分析方法。
50.真實(shí)值的定義? 客觀存在的實(shí)際數(shù)值。
51.加熱方法 (1)酒精燈 酒精易燃,使用時注意安全,用火機(jī)點(diǎn)燃,而不要用另外一個燃著的酒精燈來點(diǎn)火,這樣做,會把燈內(nèi)的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時,蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán),以免酒精揮發(fā)。 當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時,應(yīng)把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),加入酒精量為1/2~1/3壺); (2)酒精噴燈 使用方法: ①添加酒精:加酒精時關(guān)好下口開關(guān),燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。 ②預(yù)熱:預(yù)熱盤中加少量酒精點(diǎn)燃,預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點(diǎn)燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預(yù)熱,點(diǎn)燃。 ③調(diào)節(jié):旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。 ④熄滅:可蓋滅,也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。 噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。 (3)水浴 當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過100℃時,先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。 (4)油浴和沙浴 當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度,可把溫度計(jì)插入沙中。 (5)電加熱 在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬弗爐都可加熱到1000℃左右。