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別再折騰移液器了,最大量程要調(diào)回

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-07-25
核心提示: 早上剛到實驗室,就聽見師傅在問:「有誰看到我的移液器啦」。明明在移液器上貼了自己的名字,還是會無緣無故消失。好不容
 早上剛到實驗室,就聽見師傅在問:「有誰看到我的移液器啦」。明明在移液器上貼了自己的名字,還是會無緣無故消失。好不容易找到了,還沒有調(diào)回到最大量程。

做為「定量擔當」,移液器是實驗過程中必不可少的神器,而這小小的移液器,也給大家?guī)砹舜蟠蟮睦_:

 

師妹想不通,剛剛校準過的移液器,為什么配制溶液的時候有誤差呢?

老板也是百思不得其解,買了那么多高端移液器,怎么總是有人用不好呢?

 

其實,好多問題都是移液器使用不當或保養(yǎng)不及時造成的:

 

吸液時拇指迅速放開,這樣會迫使液體形成湍流狀態(tài),液體會直接沖到移液器內(nèi)部,導致移液器失準。

日常除了移液器內(nèi)部清潔,外部也很重要,可以用95%酒精或60% 的異丙醇,再用蒸餾水擦拭,自然晾干。

 

小小的移液器藏著大大的學問,正確使用,定期維護,合理管理,從此,師妹不再頭禿。那么這些移液器知識,你又了解多少?


1槍頭的裝配

如果你還使勁在槍頭盒子上敲幾下來套上槍頭,趕緊收手!這樣會導致槍的內(nèi)部配件(如彈簧)因敲擊產(chǎn)生的瞬時撞擊力而變得松散,甚至會導致刻度調(diào)節(jié)旋鈕卡住甚至會將槍彈射套筒折斷。

正確的做法應該是:將槍垂直插入槍頭中,稍微用力左右微微轉(zhuǎn)動1/4或1/2圈即可使其緊密結(jié)合。多道(如8道或12道)移液槍,可將移液槍的第一道對準第一個槍頭,然后傾斜地插入,往前后方向搖動即可卡緊。槍頭卡緊的標志是略微超過O型環(huán),并可以看到連接部分形成清晰的密封圈

 

2量程的調(diào)節(jié)

大體積到小體積,按照正常的調(diào)節(jié)方法,逆時針旋轉(zhuǎn)旋鈕即可;從小體積到大體積,則先順時針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕至超過量程的刻度(繼續(xù)旋轉(zhuǎn)活塞按鈕約1/3圈),再回調(diào)至設定體積,這樣可以保證量取的最高精確度。在該過程中,千萬不要將按鈕旋出量程,否則會卡住內(nèi)部機械裝置而損壞了移液槍。

通常,移液器推薦在35-100%量程范圍內(nèi)操作。

 

3潤洗

除了普通液體潤洗以外,在吸取有機溶劑或高揮發(fā)性液體時,揮發(fā)性氣體會在白套筒室內(nèi)形成負壓,從而產(chǎn)生漏液的情況,這時就需要預洗4~6次,讓白套筒室內(nèi)的氣體達到飽和,負壓就會自動消失。

注:高溫或者低溫(冰點以下)液體請不要潤洗!可以考慮活塞外置式移液器。

 

4移液

1)移液浸入的角度:保持垂直狀態(tài),最多不能超過20°。傾斜吸液會造成氣壓面的改變,增大移液誤差。

2)吸頭浸入深度:(如下圖)正確的吸頭浸入深度可以有效的減少取液誤差。

 

3)吸液速度:勻速。

過快的吸液速度,容易使樣品形成漩渦,產(chǎn)生氣泡;樣品液易進入套柄,對活塞和密封圈造成損傷 ;帶入氣霧造成樣品的交叉污染;特別是1ml以上的液體,很容易造成液體上沖。吸完后最好能在液面內(nèi)停留1-3秒。

4)排液及吹液:

排液:將活塞按壓至第一檔排液;

吹液:繼續(xù)下壓活塞按鈕,到達第二停止點或通過第二停止點直至底部。

5)移液器必須卸掉槍頭后才可以平放在實驗臺上,因為任何殘留的液體都會在平放時倒流回吸液桿。

 

5維護與保養(yǎng)

1)如果移液器每天都需要使用,則建議每三個月或半年清潔并校準一次。

2)如較長時間不使用,要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度,使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護彈簧,不注意此點容易導致活塞無法回彈。

3)如液體不小心進入活塞室需及時清除污染物。

4)高溫消毒之前,要確保移液器能適應高溫,避免放在較高溫處變形,致漏液或不準。

5)在吸取過高揮發(fā)、高腐蝕液體后,應將整支移液器拆開,用蒸餾水沖洗活塞桿及白套筒內(nèi)壁,并在晾干后安裝使用,以免揮發(fā)性氣體長時間吸附于活塞桿表面,對活塞桿產(chǎn)生腐蝕,損壞移液器。

 

6期間核查

 

大多數(shù)實驗室對移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導致檢測結(jié)果的偏離;定期的期間核查,可使檢測儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測量結(jié)果的可靠性。

 

移液器定期核查的必要性

移液器現(xiàn)已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹蚀_度和精密度下降,必須進行校準。據(jù)報道,新購置的移液器失準率為1.56%,使用1萬次以下的失準率為4%,1萬~5萬次失準率為8.82%,5萬~10萬次失準率為21.7%,10萬次以上失準率為47.6%。

在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。

期間核查的內(nèi)容步驟

移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

1.核查條件

檢測環(huán)境:移液器應在15℃~25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應與室溫一致。  

檢測介質(zhì):超純水
檢測所需的設備:
檢測項目:外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應無脫落、銹蝕和起層。 
移液器主體應具有下列標記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標、標稱容量(μl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。
活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應靈活,分檔界限明顯,按動活塞應不引起顯示窗數(shù)值的改變。 
調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時,應轉(zhuǎn)動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。
吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。

2.檢測方法

1.外觀檢驗

目測被檢移液器,外觀應符合上文要求。

 

2.密合性檢驗

將移液器調(diào)至可標稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。 


如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

3.容量檢驗 

1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標稱容量的最大值、標稱容量最大值的一半、標稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。 

3)將移液器的容量調(diào)至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。

4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零。

注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。

5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上?恳幌,以去處多余的液體。

6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。 

7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的質(zhì)量,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的質(zhì)量。 

8)重復五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復直接判為不合格。

 

4.數(shù)據(jù)處理 

移液器在標準溫度20℃時的實際容量值。

 

5.核查結(jié)果的處理

1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標定“不合格”,進行維修或報廢。(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標準溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復性應滿足下表要求:
3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標定可用的量程。(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動活塞引起數(shù)值改變,因進行標注。  

6.核查周期 

每六個月進行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。

 

 

正確的使用移液器可以促使實驗結(jié)果更為精確,減少實驗誤差,同時也能延長移液器的使用壽命。

 

編輯:songjiajie2010

 
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