一、質(zhì)譜定義
質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比(電荷-質(zhì)量比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離,生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子,經(jīng)加速電場的作用,形成離子束,進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中,再利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖,從而確定其質(zhì)量。
二、質(zhì)譜分類
質(zhì)譜儀種類非常多,工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同。從應(yīng)用角度,質(zhì)譜儀可以分為下面幾類:
有機(jī)質(zhì)譜儀:由于應(yīng)用特點不同又分為:
①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中,由于質(zhì)譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀,氣相色譜 -飛行時間質(zhì)譜儀,氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣,有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀,液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀,液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③ 其他有機(jī)質(zhì)譜儀,主要有:
基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀(MALDI-TOFMS),傅里葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)
無機(jī)質(zhì)譜儀,包括:
① 火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
② 感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
③二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)
但以上的分類并不十分嚴(yán)謹(jǐn)。因為有些儀器帶有不同附件,具有不同功能。例如,一臺氣相色譜-雙聚焦質(zhì)譜儀,如果改用快原子轟擊電離源,就不再是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,而稱為快原子轟擊質(zhì)譜儀(FAB MS)。另外,有的質(zhì)譜儀既可以和氣相色譜相連,又可以和液相色譜相連,因此也不好歸于某一類。在以上各類質(zhì)譜儀中,數(shù)量最多,用途最廣的是有機(jī)質(zhì)譜儀。
除上述分類外,還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同,把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀,四極桿質(zhì)譜儀,飛行時間質(zhì)譜儀,離子阱質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀等。
三、質(zhì)譜應(yīng)用
質(zhì)譜技術(shù)發(fā)展很快。隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。由于質(zhì)譜分析具有靈敏度高,樣品用量少,分析速度快,分離和鑒定同時進(jìn)行等優(yōu)點,因此,質(zhì)譜技術(shù)廣泛的應(yīng)用于化學(xué),化工,環(huán)境,能源,醫(yī)藥,運動醫(yī)學(xué),刑偵科學(xué),生命科學(xué),材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。
質(zhì)譜儀種類繁多,不同儀器應(yīng)用特點也不同,一般來說,在300C左右能汽化的樣品,可以優(yōu)先考慮用GC-MS進(jìn)行分析,因為GC-MS使用EI源,得到的質(zhì)譜信息多,可以進(jìn)行庫檢索。毛細(xì)管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化,則需要用LC-MS分析,此時主要得分子量信息,如果是串聯(lián)質(zhì)譜,還可以得一些結(jié)構(gòu)信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。對于蛋白質(zhì)樣品,還可以測定氨基酸序列。質(zhì)譜儀的分辨率是一項重要技術(shù)指標(biāo),高分辨質(zhì)譜儀可以提供化合物組成式,這對于結(jié)構(gòu)測定是非常重要的。雙聚焦質(zhì)譜儀,傅立葉變換質(zhì)譜儀,帶反射器的飛行時間質(zhì)譜儀等都具有高分辨功能。
質(zhì)譜分析法對樣品有一定的要求。進(jìn)行GC-MS分析的樣品應(yīng)是有機(jī)溶液,水溶液中的有機(jī)物一般不能測定,須進(jìn)行萃取分離變?yōu)橛袡C(jī)溶液,或采用頂空進(jìn)樣技術(shù)。有些化合物極性太強(qiáng),在加熱過程中易分解,例如有機(jī)酸類化合物,此時可以進(jìn)行酯化處理,將酸變?yōu)轷ピ龠M(jìn)行GC-MS分析,由分析結(jié)果可以推測酸的結(jié)構(gòu)。如果樣品不能汽化也不能酯化,那就只能進(jìn)行LC-MS分析了。進(jìn)行LC-MS分析的樣品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流動相中不應(yīng)含不揮發(fā)鹽。對于極性樣品,一般采用ESI源,對于非極性樣品,采用APCI源。