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最近發(fā)現(xiàn)，由于比色皿選擇或使用不當(dāng),造成無法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn),這一問題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。現(xiàn)就比色皿的正確選擇、使用及注意事項(xiàng),談?wù)劙车囊娊狻?/p>
1、 比色皿的正確選擇
比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿適用于紫外區(qū),必須使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。（注：熔熔硅石的俺還真沒見過，只用過石英的，哪位板油要是有的話，一定要讓俺看看，開開眼界�。┦⒈壬蠹瓤捎糜谧贤鈪^(qū)又可用于可見區(qū)，但是價(jià)格一般比較貴哦，所以要根據(jù)使用波長選擇比色皿，如果不用紫外區(qū)的話，用普通玻璃比色皿就行了，一則浪費(fèi)沒必要，二則，嘿嘿，摔碎了也不心疼，哈哈。而普通硅酸鹽光學(xué)玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350ｎｍ至1000ｎｍ的可見區(qū)。（好象還能到2000nm，不過在這里不做討論了）。
2、 比色皿的正確使用和注意事項(xiàng)
在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
2.1拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。
2.2不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
2.3凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
2.4比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。
2.6在測(cè)量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑,可自行檢測(cè)。用戶可將波長選擇置實(shí)際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)置100%)處,測(cè)量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2.7有人用過的經(jīng)驗(yàn)：
2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時(shí)，然后用水，蒸餾水依次沖洗干凈，擦干。
2.7.2比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進(jìn)行比較，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定，可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。
2.7.3 比色皿中的液體，應(yīng)沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉(zhuǎn)，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉（操作同上）避免液體外流，使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。
3、比色皿的洗滌方法
3.1分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。
俺的經(jīng)驗(yàn)是：要是你測(cè)定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是你測(cè)定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是你測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，就用有機(jī)溶劑，比如酒精等溶液洗。
3.2看看文獻(xiàn)上寫的：
選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時(shí)又不影響測(cè)定。
3.2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區(qū)有吸收，因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測(cè)定。
一般主張使用硝酸和過氧化氫（5：1）的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。
3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉（20克/升）溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，再于過氧化氫和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡半小時(shí)。
3.2.3 在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇（1：3：4）混合溶液泡洗。
