1.1項(xiàng)目調(diào)研

這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括：

1)項(xiàng)目的名稱；

2)國(guó)內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開(kāi)展工作狀況以及形勢(shì)要求(比如限量要求，方法標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)情況等)；

3)此產(chǎn)品或者此項(xiàng)目在本地的情況如何，也就是是否有市場(chǎng)需要，經(jīng)濟(jì)效益如何；

4)自身實(shí)驗(yàn)室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)條件，人員配備等)；

5)其他實(shí)驗(yàn)室或者是系統(tǒng)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展此項(xiàng)目的情況。這一步的完成可以通過(guò)國(guó)內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會(huì)調(diào)查，信息完成后形成調(diào)研報(bào)告。

1.2 審批

當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后，便可以形成報(bào)告報(bào)主管負(fù)責(zé)人進(jìn)行審批，并給予指導(dǎo)性意見(jiàn)，同時(shí)能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn)，則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來(lái)?xiàng)l件的準(zhǔn)備！

1.3 受控的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

當(dāng)調(diào)研的項(xiàng)目被批準(zhǔn)之后，所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)(包括國(guó)外的或者是企業(yè)提供)。如果本單位已有，則可以借來(lái)直接使用，如果沒(méi)有則需要購(gòu)置，并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識(shí))。如果沒(méi)有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況：有類似的標(biāo)準(zhǔn)，則可以做偏離驗(yàn)證；沒(méi)有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，則需要立項(xiàng)以研究的形式制定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。

2.1 方法驗(yàn)證

調(diào)研及審批工作完成之后，如果有標(biāo)準(zhǔn)，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室的條件，準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材，儀器設(shè)備以及分配好工作人員，進(jìn)行方法的驗(yàn)證或者是開(kāi)發(fā)。

2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備

按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求，將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購(gòu)置物品做好記錄且在有效期內(nèi)并定期核查)，并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

按照標(biāo)準(zhǔn)的要求，分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液，并做好溶液配制記錄(配制時(shí)要注意介質(zhì)的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。

2.1.3 初步試驗(yàn)

初步試驗(yàn)主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。

1)儀器條件的確認(rèn)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實(shí)驗(yàn)和儀器條件進(jìn)行重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)。首先，將適量濃度的標(biāo)樣進(jìn)入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器，確定物質(zhì)的出峰條件并進(jìn)行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進(jìn)樣量、流速、進(jìn)樣方式、溫度條件、流動(dòng)相及其比例、儀器類型的選擇)，這是一個(gè)反復(fù)復(fù)雜的過(guò)程，又是很關(guān)鍵的一步，必須要做好，因?yàn)橛行�時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。

2)儀器條件確認(rèn)好后，就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)物樣品做實(shí)驗(yàn)，不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個(gè)過(guò)程中需要做兩個(gè)工作，一是待測(cè)物質(zhì)的提取或者是處理方式，另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽(yáng)性樣品的凈化方式以及條件。

① 樣品的提取處理過(guò)程盡可能的簡(jiǎn)單化且效率高又不造成污染，以降低提取或處理過(guò)程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對(duì)待，光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理，色譜是提取，較前者相對(duì)復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時(shí)省力省試劑，創(chuàng)新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了，這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點(diǎn)、分子量)，因?yàn)樘崛『笊婕暗饺芙�、濃縮(旋蒸、氮吹或者過(guò)柱)、凈化以及檢測(cè)器的選擇過(guò)程，看是否會(huì)引起檢測(cè)物質(zhì)的損失!消解過(guò)程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況，消解方式相對(duì)較簡(jiǎn)單：電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。

② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗(yàn)的過(guò)程。對(duì)于色譜類樣品，目前相對(duì)簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個(gè)方法的關(guān)鍵。但是比較常見(jiàn)的小柱和溶劑組合可以通過(guò)文獻(xiàn)查得到，甚至可以通過(guò)經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化，去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過(guò)濾、離心等方法也都要配合其中。

2.1.4 中期實(shí)驗(yàn)

待上述的初期實(shí)驗(yàn)摸索以后就需要更加完善的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和條件，將整個(gè)過(guò)程規(guī)范化，并確定方法的測(cè)定低限，驗(yàn)證方法的可行性、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部以及實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的精密度情況。

2.1.5 最后定稿

待一切驗(yàn)證完畢后，無(wú)論此方法能否在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)行，都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明，然后得到技術(shù)負(fù)責(zé)人的審批�？尚械�，行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進(jìn)行管理；不可行的另尋可行的方法。

2.2 計(jì)量的溯源

溯源是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評(píng)定打好基礎(chǔ)，內(nèi)容主要是：你在整個(gè)過(guò)程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計(jì)量校準(zhǔn)工作，這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計(jì)量或定植證書(shū)以及相關(guān)的編號(hào)，比如：GB 5009．12—2010《食品中的鉛的測(cè)定》 J第一法石墨爐法中，就需要保證：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書(shū)，標(biāo)明編號(hào)，不確定度(或者誤差)；分析天平一計(jì)量證書(shū)復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；移液槍一編號(hào)，計(jì)量證書(shū)復(fù)印件，不確定度(或者誤差)；容量瓶一計(jì)量證書(shū)復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；石墨爐原子吸收光譜儀一編號(hào)、校準(zhǔn)證書(shū)。并且能夠在原始記錄中體現(xiàn)這些信息。

2.3 不確定度的評(píng)定報(bào)告

隨著實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的深化發(fā)展，檢測(cè)過(guò)程不確定度的評(píng)定顯得尤為重要，尤其是在檢測(cè)臨界結(jié)果(檢測(cè)限、限量)。這個(gè)過(guò)程可以了解到整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評(píng)定以后，如果試驗(yàn)中出現(xiàn)某些因素的變動(dòng)，就容易確定對(duì)結(jié)果的影響，如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)，也就容易尋找到其中可能存在的原因，其評(píng)定的方式可簡(jiǎn)可詳。不確定度的評(píng)定_5 文獻(xiàn)資料也很多，可以查詢參考。

2.4 空白原始記錄設(shè)計(jì)

原始記錄是數(shù)據(jù)溯源的方式之一，其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號(hào)，儀器的資產(chǎn)編號(hào)、樣品狀態(tài)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。

2.5 中英文樣本報(bào)告模板

在項(xiàng)目投入試驗(yàn)之前要確定好報(bào)告的格式，且應(yīng)該包含中英文兩種版式，其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的要求來(lái)定，但是信息要完善，用詞要縝密而且要整潔簡(jiǎn)練。

2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記錄

此項(xiàng)內(nèi)容主要包含兩方面：一是項(xiàng)目開(kāi)驗(yàn)后進(jìn)行操作的人員培訓(xùn)記錄以及考核原始數(shù)據(jù)，考核通過(guò)方可以上崗，還可以簡(jiǎn)要說(shuō)明考核的方式以及評(píng)價(jià)方式。另外也可以放入操作者的資格證書(shū)。二是項(xiàng)目開(kāi)驗(yàn)以后對(duì)操作人員的監(jiān)督記錄和原始數(shù)據(jù)，監(jiān)督可以采取很多方式比如：雙人比對(duì)，留樣再測(cè)，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督，口頭提問(wèn)、能力驗(yàn)證等等，并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記錄，不當(dāng)之處做以糾正，并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。

2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序

待上述的各項(xiàng)完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程。要被批準(zhǔn)，且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號(hào)。它的作用就是一個(gè)沒(méi)有做過(guò)此實(shí)驗(yàn)得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作，因此各方面需要詳細(xì)規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號(hào)型號(hào)、檢測(cè)依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評(píng)定、質(zhì)控計(jì)劃、監(jiān)督記錄、評(píng)價(jià)方式、陽(yáng)性樣品驗(yàn)證等)。

2.8 開(kāi)驗(yàn)審批記錄

此步驟是項(xiàng)目開(kāi)驗(yàn)的最后一步，待上述的資料準(zhǔn)備齊全，則可以填寫(xiě)項(xiàng)目開(kāi)驗(yàn)審批，讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認(rèn)可審核審批后此項(xiàng)目就可以正式投入試驗(yàn)中。

3.1 質(zhì)量控制計(jì)劃

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中很多因素都可能造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動(dòng)與誤差，為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測(cè)過(guò)程中的變化，我們需要制定定期質(zhì)量控制計(jì)劃來(lái)隨時(shí)關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素，內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時(shí)間問(wèn)隔和方法，并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記錄。對(duì)于方法的質(zhì)控計(jì)劃可以通過(guò)三種方式實(shí)現(xiàn)：一是通過(guò)質(zhì)控樣品實(shí)現(xiàn)。二是參加能力驗(yàn)證。質(zhì)控樣品包含兩類：最可信簡(jiǎn)單的方法就是購(gòu)買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實(shí)驗(yàn)室自己做添加回收實(shí)驗(yàn)樣品(對(duì)于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購(gòu)得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過(guò)自己添加實(shí)現(xiàn)。所有完成的實(shí)驗(yàn)過(guò)程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報(bào)告或者數(shù)據(jù)記錄。

3.2 控制圖、統(tǒng)計(jì)分析以及不確定度的優(yōu)化

這一步的開(kāi)展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊，用于方法的監(jiān)控和長(zhǎng)期的質(zhì)量控制。

定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范圍內(nèi)，假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范圍為X±2s( 為測(cè)定平均值，s為誤差值)，則每次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi)，且隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近，如果超出這個(gè)范圍則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計(jì)分析的過(guò)程，當(dāng)然有更詳細(xì)復(fù)雜的計(jì)算過(guò)程，但個(gè)人認(rèn)為沒(méi)有必要，我們重點(diǎn)看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實(shí)驗(yàn)中那些因素是最重要的影響因素，這就是不確定度的優(yōu)化過(guò)程，當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后，以后不確定度評(píng)定就只關(guān)注這些明顯因素即可。