氣相色譜法(gas chromatography,GC):
以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法稱(chēng)為氣相色譜法。
一. 氣相色譜法的分類(lèi)
根據(jù)所用的固定相不同可分為:氣—固色譜、氣一液色譜。
按色譜分離的原理可分為:吸附色譜 和 分配色譜。
根據(jù)所用的色譜柱內(nèi)徑不同又可分為:填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。
二. 氣相色譜法的特點(diǎn)
它具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點(diǎn),還可制備高純物質(zhì)。
在儀器允許的氣化條件下,凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體,都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點(diǎn)過(guò)高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解,則可通過(guò)化學(xué)衍生化的方法,使其轉(zhuǎn)變成易氣化或熱穩(wěn)定的物質(zhì)后再進(jìn)行分析。
1. 高效能、高選擇性 性質(zhì)相似的多組分混合物:同系物、 同分異構(gòu)體等;分離制備高純物質(zhì),純度可達(dá)99.99%。
2.靈敏度高 可檢出10-13-10-11g的物質(zhì);
3.分析速度快 幾分鐘到幾十分鐘;
4.*應(yīng)用范圍廣 低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物(主要是氣體)。
局限性:不適于高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析。
三. 氣相色譜儀主要組成部件及分析流程
一般氣相色譜儀由五個(gè)部分組成:
1. 氣路系統(tǒng):氣源、氣體凈化、氣體流量控制和測(cè)量裝置。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器、氣化室和控溫裝置。
3. 分離系統(tǒng):色譜柱、柱箱和控溫裝置。
4. 檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)器和控溫裝置。
5. 記錄系統(tǒng):記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置。
載氣(常用 N2 和 H2、Ar)由高壓鋼瓶供給,經(jīng)減壓、凈化、調(diào)節(jié)和控制流量后進(jìn)入色譜柱。待基線穩(wěn)定后,即可進(jìn)樣。樣品經(jīng)氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱,在柱內(nèi)被分離。分離后的組分依次從色譜柱中流出,進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將各組分的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變成電信號(hào)(電壓或電流)。經(jīng)放大器放大后,由記錄儀或微處理機(jī)記錄電信號(hào)-時(shí)間曲線,即濃度(或質(zhì)量)時(shí)間曲線即色譜圖。根據(jù)色譜圖,可對(duì)樣品中待測(cè)組分進(jìn)行定性和定量分析。
由此可知:色譜柱和檢測(cè)器是氣相色譜儀的兩個(gè)關(guān)鍵部件。