色譜純（GC）：氣相色譜分析專(zhuān)用。質(zhì)量指標(biāo)注重干擾氣相色譜峰的雜質(zhì)。主成分含量高。

色譜純（LC）：液相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。質(zhì)量指標(biāo)注重干擾液相色譜峰的雜質(zhì)。主成分含量高。

指示劑（ID）：配制指示溶液用。質(zhì)量指標(biāo)為變色范圍和變色敏感程度�？商娲�CP，也適用于有機(jī)合成用。

生化試劑（BR）：配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試液和生化合成。質(zhì)量指標(biāo)注重生物活性雜質(zhì)。可替代指示劑，可用于有機(jī)合成。

生物染色劑（BS）：配制微生物標(biāo)本染色液。質(zhì)量指標(biāo)注重生物活性雜質(zhì)�？商娲�指示劑，可用于有機(jī)合成。

光譜純（SP）：用于光譜分析。分別適用于分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)品、原子吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)品、原子發(fā)射光譜標(biāo)準(zhǔn)品。

合成試劑：就是在標(biāo)明成分主含量的前提下，嚴(yán)格給出該產(chǎn)品的有關(guān)各種物理常數(shù)的一類(lèi)化學(xué)試劑。

其次，我們必須考慮試劑的具體用途。

化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求為主，包括分析任務(wù)、分析方法、對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確等為依據(jù)，來(lái)選用不同等級(jí)的試劑。如痕量分析要選用高純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭�，以降低空白值和避免雜質(zhì)干擾。在以大量酸堿進(jìn)行樣品處理時(shí)，其酸堿也應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)化學(xué)純。同時(shí)，對(duì)所用的純水的制取方法和玻璃儀器的洗滌方式也應(yīng)有特殊要求。作仲裁分析也常選用優(yōu)級(jí)純、分析純?cè)噭�。一般�?chē)間控制分析，選用分析純、化學(xué)純?cè)噭�。某些制備�?shí)驗(yàn)、冷卻浴或加熱的藥品，可選用工業(yè)品。

不同分析方法對(duì)試劑有不同要求。如絡(luò)合滴定，最好用分析純?cè)噭┖腿ルx子水，否則因試劑后水中的雜質(zhì)金屬離子封閉指示劑，使滴定終點(diǎn)難以觀察。

另一方面，GC-MS，HPLC，UPLC和 LC-MS等應(yīng)用，需要特定的或高度純化的溶劑級(jí)別，以滿足痕量分析的嚴(yán)格性能要求。這樣也保證用戶(hù)得到最高的儀器靈敏度，同時(shí)避免因使用低質(zhì)量溶劑導(dǎo)致儀器中有殘留引起的停機(jī)清洗。使用高質(zhì)量溶劑的好處還包括減少重復(fù)工作、提高精密度和準(zhǔn)確度、提高儀器性能、增加重現(xiàn)性以及減少儀器配件和提高分析效率等。盡管這些高純度溶劑的成本會(huì)比低級(jí)別的產(chǎn)品稍高，但這些成本可以從上述好處中得到抵消。

以下是幾種常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑用途：

1、HPLC級(jí)高純液相色譜溶劑

優(yōu)點(diǎn)：

· 低紫外吸收

· 非揮發(fā)性物質(zhì)、游離酸、游離堿和水份含量低

· 可用于熒光檢測(cè)

用途：用于液相色譜（LC）樣品制備、LC樣品分析、LC-MS分析2、農(nóng)殘級(jí)試劑優(yōu)點(diǎn)：

· 極低的農(nóng)殘背景值（≤5 pg/ml ），不揮發(fā)性組分極少

· GC控制（ECD-PND檢測(cè)）質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性高

· 適用于分析有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯

· （PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND檢測(cè)的化合物

· 符合各種殺蟲(chóng)劑殘留量分析的要求和對(duì)低揮發(fā)性雜質(zhì)的要求 

用途：用于氣相色譜檢測(cè)（ECD、PND），用于有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥，PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測(cè)的化合物。3、光譜純?cè)噭?/span>優(yōu)點(diǎn)：

· 低紫外吸收、低紅外吸收

· 雜質(zhì)含量低

· 適用于UV、IR光譜分析

用途：用于UV、IR光譜分析4、優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)要求，金屬元素雜質(zhì)含量低（大多是ppm級(jí)）。用途：優(yōu)級(jí)純?cè)噭┛捎糜诖蠖鄶?shù)常規(guī)實(shí)驗(yàn)，這類(lèi)產(chǎn)品還可應(yīng)用于生產(chǎn)領(lǐng)域。5、特純與合成試劑特純（extra pure）或者合成（for synthesis）級(jí)別試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能夠滿足實(shí)驗(yàn)室常規(guī)溶液的配置或標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)使用（藥物合成原材料等），通常只檢測(cè)一些重要應(yīng)用的參數(shù)，比如，純度、IR參數(shù)、水分含量和醚含量以及過(guò)氧化物成分。6、NMR核磁共振溶劑氘代溶劑廣泛應(yīng)用于化學(xué)研究領(lǐng)域，對(duì)于分析有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)的重要方法－－核磁共振波譜法是不可缺少。用途：核磁共振實(shí)驗(yàn)可以提供原子同其他分子中的原子的關(guān)聯(lián)信息，包括分子的空間取向、三維空間結(jié)構(gòu)。在蛋白質(zhì)組學(xué)、染色體組學(xué)、藥物研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。對(duì)氘代溶劑有哪些要求？NMR對(duì)所用溶劑的氘代度反應(yīng)很敏感，如用200兆赫光譜，使用氘代度在99.5％～99.8％就足夠了，如果提高設(shè)備的等級(jí)，例如用600兆赫光譜，則需要更高氘代度的溶劑。7、基準(zhǔn)試劑基準(zhǔn)化合物必須是測(cè)試精度范圍內(nèi)的純物質(zhì)；基準(zhǔn)溶液被用于檢驗(yàn)和校準(zhǔn)當(dāng)量溶液、pH緩沖溶液；只有這樣的物質(zhì)才能反映檢驗(yàn)測(cè)定當(dāng)量溶液。8、衍生化試劑衍生法指借助化學(xué)反應(yīng)將待測(cè)組份接上某種特定基團(tuán)，從而改善其檢測(cè)靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達(dá)到改變化合物特性的目的，使其更適合于特定分析的過(guò)程，在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。氣相色譜用：為了增加樣品的揮發(fā)度或提高檢測(cè)靈敏度；高效液相色譜用：與樣品組份進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)物有利于色譜檢測(cè)或分離。紫外光譜用：使被測(cè)化合物帶上特定基團(tuán)，具有紫外吸收。紅外光譜用：使被測(cè)化合物鍵合特定基團(tuán)，具有紅外吸收。熒光檢測(cè)用：帶上熒光發(fā)色基團(tuán)。

最后，綜合考量質(zhì)量與價(jià)格。

雖然化學(xué)試劑必須按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)合格后才能出廠銷(xiāo)售，但不同廠家原料和工業(yè)生產(chǎn)的試劑在性能上有時(shí)有顯著差異。甚至同一廠家，不同的同一類(lèi)試劑，其性質(zhì)也很難完全一致，因此，在某些要求較高的分析中，不僅要考慮試劑的等級(jí)，還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)批號(hào)等。

說(shuō)完了實(shí)驗(yàn)室試劑的選取辦法，接下來(lái)咱們?cè)倭囊涣娜绾芜x取實(shí)驗(yàn)室耗材，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室耗材眾多，只選取其中幾個(gè)常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室耗材。

固相萃取柱的選擇

關(guān)于萃取柱使用時(shí)的常見(jiàn)問(wèn)題，一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過(guò)快過(guò)慢這幾大方面，下面我們一一說(shuō)明：

1、回收率低

原因分析:

（1）目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，若實(shí)際檢測(cè)濃度超過(guò)含量的5%，說(shuō)明保留不足。

（2）目標(biāo)洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，沒(méi)有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液，回收率也不高。

（3）其他原因
判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液，淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液，回收率正常。

2、重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策

3、凈化效果不佳的對(duì)策

①改變預(yù)處理方法②改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度③選擇合適的作用小柱④正確進(jìn)行SPE操作4、流速過(guò)快過(guò)慢的原因及對(duì)策

所以，選擇合適的萃取柱對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著至關(guān)重要的作用。一般從兩方面進(jìn)行考量：吸附劑和柱規(guī)格。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離，并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦樣品量過(guò)大，則會(huì)出現(xiàn)“超載”，使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。

根據(jù)基質(zhì)性質(zhì)選擇

吸附劑主要可根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進(jìn)行選擇，對(duì)于具體實(shí)例，可依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物”的原則進(jìn)行選擇。

選擇出適宜的吸附劑后，還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦超過(guò)了這個(gè)數(shù)值，目標(biāo)物就不能被有效保留，使得洗脫效果大打折扣。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。

以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數(shù)，以供參考:

液相色譜柱的選擇

選擇色譜柱時(shí)應(yīng)考慮不同色譜柱參數(shù)的影響，以下內(nèi)容對(duì)色譜柱的參數(shù)進(jìn)行分析。

HPLC色譜分離模式的選擇

在建立化合物的HPLC方法時(shí)，可以首先根據(jù)化合物的分子量大小，極性大小及PKa，選擇合適的分離模式，在適當(dāng)?shù)姆蛛x模式下去再去優(yōu)化同類(lèi)的色譜柱及流動(dòng)相。

在實(shí)際工作中所涉及的化合物絕大部分都可以使用反相色譜進(jìn)行分離，下面先分析反相鍵合相色譜柱性能的影響因素，只有了解影響色譜柱性能的因素，才能結(jié)合目標(biāo)分析物的性質(zhì)、需要達(dá)到的分析效果及實(shí)驗(yàn)室條件來(lái)選擇適合的色譜柱。

影響色譜柱性能的物理參數(shù)

1、硅膠純度

硅膠純度和殘留金屬離子濃度，硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形，硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形，易發(fā)生拖尾。

2、色譜柱尺寸

填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑，增加色譜柱長(zhǎng)度，可以在一定程度上提高柱效，但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬；寬柱徑，提高載樣量，但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散，同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑，可減少橫向擴(kuò)散，但壓力較大，對(duì)系統(tǒng)要求較高。

3、顆粒形狀及粒徑

球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻，不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻，容易譜帶展寬；平均顆粒直徑，粒徑越小，柱效越高，柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低，壓力越大。

4、顆粒表面積

顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/g表示，相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力，更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài)，更適合梯度洗脫程序。

5、孔徑

顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍是80~3000，大孔徑的填料顆�？梢匝娱L(zhǎng)大分子溶質(zhì)在填料表面的滯留時(shí)間，改善分離，所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動(dòng)力體積較大的分子。

影響色譜柱性能的化學(xué)因素

1、鍵合類(lèi)型及鍵合相

鍵合相分子與基體單點(diǎn)相連為單體鍵合，這種鍵合方式可以提高傳質(zhì)速率，縮短柱平衡時(shí)間；聚合體鍵合為鍵合相分子與基體多點(diǎn)相連，這種鍵合方式可以增加色譜柱穩(wěn)定性，增加載樣量。而鍵合相不同會(huì)直接影響化合物的保留行為。

2、碳覆蓋率

高碳覆蓋率可以提高分辨率和重現(xiàn)性，但分析時(shí)間長(zhǎng)。

3、封端

硅膠鍵合相填料中有部分未封端的殘留硅羥基，如圖封端可以減輕待測(cè)組分與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)，改善保留和峰行，這對(duì)于堿性化合物尤其重要。而不同的封端技術(shù)也會(huì)直接影響色譜柱的效能。

反相鍵合相色譜柱的選擇

1、重現(xiàn)國(guó)標(biāo)文獻(xiàn)中方法

選擇色譜柱粒徑、比表面積、基質(zhì)表面特性、鍵合類(lèi)型等相似的色譜柱，或者利用USP網(wǎng)站及一些色譜柱選擇軟件，如“column selector for acd/chemsketch”來(lái)查詢(xún)相似系數(shù)，選擇相似系數(shù)高的色譜柱。

2、建立新化合物分離分析方法的色譜柱選擇

根據(jù)目標(biāo)分析物的分子量大小、溶解性、Pka值，以及分離要求、儀器、成本等各方面來(lái)選擇色譜柱。

(1) 根據(jù)分離目的選色譜柱，對(duì)映體分離常選擇手性柱，離子化色譜可選擇離子柱，蛋白多肽、DNA可選擇凝膠柱或離子交換柱，一般的小分子化合物可選擇普通反相柱，如C18、C8柱、苯基柱等等。

(2) 根據(jù)實(shí)際需求和設(shè)備選擇填料粒徑，普通HPLC一般選擇5μm或3.5μm粒徑的色譜柱，而UPLC則常使用1.7μm—3.5μm的色譜柱。

(3) 比表面積，高比表面積有助于分離，低比表面積更適合梯度洗脫程序。

(4) 孔徑，大分子化合物適合大孔徑，在保證比表面積的前提下，選擇孔徑大的。

(5) 鍵合相的選擇

直鏈烷基鍵合相C18和C8適合中等極性化合物，對(duì)于極性化合物可以選用硅羥基未封端或特殊封端的C18柱；或者鍵入極性基團(tuán)的C18柱；

下表是常見(jiàn)的化學(xué)鍵合相及其運(yùn)用范圍：

現(xiàn)在商品化的液相色譜柱琳瑯滿目，根據(jù)色譜柱的參數(shù)可以給我們提供一個(gè)初步的選擇，但由于各個(gè)儀器廠商的填料技術(shù)和鍵合技術(shù)都有差異，即使是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低PH值的、耐受高溫、耐受純水相和適合堿性分離等等。所以在使用色譜柱之前需要好好閱讀產(chǎn)品說(shuō)明手冊(cè)，才能找到滿意的分離條件。

樣品瓶質(zhì)量的重要性

如果不嚴(yán)格控制公差，自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶的標(biāo)示尺寸及壁重可能有所不同，這會(huì)影響樣品瓶中的樣品容積，龍其對(duì)少量樣品來(lái)說(shuō)非常重要，我們嚴(yán)格的公差控制貫穿于整個(gè)制造過(guò)程中，從最初設(shè)計(jì)到最后的光電掃描檢查過(guò)程，確保每一個(gè)樣品瓶和瓶蓋規(guī)格的準(zhǔn)確性。

在自動(dòng)進(jìn)樣器上使用劣質(zhì)樣品瓶和密封件的害處：

隔墊質(zhì)量的重要性

防了防止污染，避免針頭和儀器損壞，正確的隔墊選擇是至關(guān)重要的，在選擇時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題：

1、溫度控制

在較高溫度下隔墊會(huì)發(fā)生降解而導(dǎo)致樣品污染，橡膠隔墊僅在90℃以下穩(wěn)定，因此不適用于高溫應(yīng)用。通常以聚四氟乙烯和優(yōu)質(zhì)硅橡膠或者超純硅膠作為材料的隔墊是用于各種溫度的最佳選擇。

2、碎屑

當(dāng)針頭直徑相對(duì)隔墊太大或隔墊材料不能承受多次進(jìn)樣時(shí)就會(huì)產(chǎn)生碎屑，此時(shí)，隔墊材料會(huì)脫落進(jìn)入樣品瓶并污染樣品。以下是如何防止碎屑的方法：

a. 選擇一種PTFE內(nèi)襯的隔墊以防止隔墊材料進(jìn)入樣品中；

b. 確保針頭未損壞，考慮使用側(cè)孔針頭替代錐形針頭；

c. 使用預(yù)穿孔隔墊幾乎可以完全消除碎屑。

d.  對(duì)于高敏感性樣品，推薦使用聚四氟乙烯（PTFE）隔墊，因?yàn)镻TFE層可作為一種耐化學(xué)腐蝕的屏障。

3、再密封性

再密封性是選擇隔墊需考慮的一個(gè)重要因素。PTFE/紅色橡膠隔墊不推薦用于多次進(jìn)樣或需要儲(chǔ)存用于以后分析的樣品。當(dāng)進(jìn)樣之間需要較長(zhǎng)時(shí)間或添加任何類(lèi)型的標(biāo)樣時(shí)，PTFE/硅橡膠/PTFE總是最佳選擇。

4、易刺穿性

通常，硅橡膠隔墊比紅色橡膠和丁基橡膠隔墊更易穿刺。預(yù)穿孔隔墊是最佳選擇，最易穿刺并能減少碎屑的可能。

5、瓶蓋和隔墊兼容性

6、隔墊與樣品和溶劑的兼容性

*PTFE/硅橡膠/PTFE隔墊與PTFE隔墊具有相同的化學(xué)兼容性，直至被刺穿

一次性針式過(guò)濾器 

選擇不同種類(lèi)的針式過(guò)濾器對(duì)流動(dòng)相及樣品進(jìn)行過(guò)濾達(dá)到澄清除菌、去除雜質(zhì)顆粒的作用。對(duì)保護(hù)色譜系統(tǒng)及色譜柱具有重要意義。 

針式濾器的選擇主要可以從以下三個(gè)方面進(jìn)行考量：外殼、規(guī)格，以及濾膜。   

1、外殼

一般外殼為高壓聚丙烯（PP），耐高溫，不泄漏，不需換膜和清洗，省去繁雜費(fèi)時(shí)的準(zhǔn)備工作，是過(guò)濾HPLC、GC小量樣品首選產(chǎn)品。   

2、規(guī)格

直徑：常用Φ13mm、Φ25mm、Φ33mm三種。即樣品量2-10ml選用Φ13μm，樣品量10-100ml選用Φ25μm，大于100ml選用Φ33μm。 

孔徑：0.22μm、0.45μm

3、濾膜的特性及應(yīng)用 

（1）水系膜（混合纖維素酯CN-CA）

特性：孔徑均勻、孔隙率高、無(wú)介質(zhì)脫落、質(zhì)地薄、阻力小、濾速快、成本低，但不耐有機(jī)溶液及強(qiáng)酸強(qiáng)堿。 

應(yīng)用：飲用水、地表水、井水等��除菌過(guò)濾��溶液中微粒及油類(lèi)不溶物的分析、水質(zhì)污染指數(shù)測(cè)定、氣體、油類(lèi)、飲料、酒等微粒和細(xì)菌過(guò)濾。為前處理過(guò)濾中最為廣泛使用的濾膜之一。 

（2）尼龍膜（聚酰胺NYLON） 

特性：耐溫性能好、可耐121°C、飽和蒸汽高壓消毒30分鐘、最高工作溫度60°C，化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐稀酸稀堿等多種有機(jī)無(wú)機(jī)化合物、溶劑。 

應(yīng)用：適用于電子、微電子、半導(dǎo)體工業(yè)水過(guò)濾��組織培養(yǎng)基、藥液、飲料、高純化學(xué)品、水及有機(jī)溶液流動(dòng)相的過(guò)濾。 

（3）PVDF膜（聚偏氟乙烯）

特性：膜機(jī)械強(qiáng)度高、抗張強(qiáng)度好、具有良好的耐熱性及化學(xué)穩(wěn)定性、蛋白吸附極低、具較強(qiáng)的疏水性。 

應(yīng)用：氣體及蒸汽過(guò)濾、高溫液體過(guò)濾、組織培養(yǎng)基、添加劑等除菌過(guò)濾、溶劑和化學(xué)原料凈化過(guò)濾。 

（4）PTFE（聚四氟乙烯） 

特性：具有廣泛的化學(xué)兼容性、耐溫性好、抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿、化學(xué)腐蝕性較強(qiáng)的溶劑及氧化劑。 

應(yīng)用：化工、醫(yī)藥、環(huán)保、電子、食品、能源等領(lǐng)域，幾乎能過(guò)濾所有的有機(jī)溶液。