檢驗(yàn)的基本步驟

1.樣品采集

樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。樣品的采集一般包括三個(gè)內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣。采樣時(shí)必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。對(duì)于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。

液體樣品的采集：對(duì)于大型桶裝、罐裝的樣品，可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.5~1.0L。對(duì)于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.5~1.0L。

固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對(duì)于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過(guò)篩、粉碎，過(guò)篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺，并全部過(guò)篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進(jìn)行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.5~1.0kg。

四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成75px以內(nèi)的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對(duì)角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進(jìn)行縮分，一直縮分到樣品需要量。

采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄。采樣記錄須寫(xiě)明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、保管。

一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗(yàn)取樣一般取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。

外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門(mén)的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況，如在食品工廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的批號(hào)、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況，同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

2.樣品處理

樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測(cè)物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。

樣品處理的常用方法有：

①溶劑萃取法：其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi)。如棒曲霉毒素的測(cè)定，常用有機(jī)溶劑抽提棒曲霉毒素，然后再用高效液相色譜法測(cè)定。此法操作簡(jiǎn)單、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時(shí)應(yīng)加以注意。

②有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測(cè)的金屬元素等成分被釋放出來(lái)，以利進(jìn)一步測(cè)定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先用少量HNO3潤(rùn)濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化，必要時(shí)也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進(jìn)灰化完全，縮短灰化時(shí)間，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失。灰化后的灰分應(yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，空白值小，常用于樣品中灰分的測(cè)定，但操作的時(shí)間較長(zhǎng)。

濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機(jī)質(zhì)分解，被測(cè)的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測(cè)定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測(cè)定。消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時(shí)，應(yīng)做空白試驗(yàn)，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。

③蒸餾法：蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進(jìn)行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測(cè)出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。

蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時(shí)，可用電爐直接加熱。對(duì)沸點(diǎn)小于90℃的蒸餾物，可用水�。环悬c(diǎn)高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對(duì)于一些被測(cè)成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。

對(duì)某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測(cè)定，在水蒸氣蒸餾時(shí)，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來(lái)，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。

④鹽析法：利用向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)行鹽析操作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的。

⑤化學(xué)分離法主要有以下幾種方法：

a、磺化法和皂化法：常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品。例如，農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測(cè)定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來(lái)。

b、沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測(cè)物質(zhì)沉淀出來(lái)，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。

c、掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來(lái)。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡(jiǎn)化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測(cè)定。

⑥澄清和脫色：澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對(duì)分析測(cè)定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測(cè)組分或不影響被測(cè)組分的分析。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來(lái)進(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。

⑦色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。

樣品的分析檢測(cè)方法很多，同一檢測(cè)項(xiàng)目可以采用不同的方法進(jìn)行測(cè)定，選擇檢測(cè)方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)，被測(cè)組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡(jiǎn)便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗(yàn)主要分析的對(duì)象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測(cè)方法將在后各面介紹。

4.分析結(jié)果的記錄與處理

分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的最終正確性，具體方法在后面詳細(xì)介紹。

對(duì)于結(jié)果的表述，平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值，一般測(cè)定值的有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如鉛的含量，衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg；報(bào)告值應(yīng)為1.0mg/kg。