前處理方法之消化，特殊應(yīng)用需牢記

發(fā)布日期：2023-02-27

核心提示：在食品的重金屬檢驗中,樣品前處理為食品檢驗的最關(guān)鍵步驟之一，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法,縮短樣品的前處理時間,是在保證檢驗質(zhì)量的同時提高檢驗效率的一個重要方法。

在食品的重金屬檢驗中,樣品前處理為食品檢驗的最關(guān)鍵步驟之一，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法,縮短樣品的前處理時間,是在保證檢驗質(zhì)量的同時提高檢驗效率的一個重要方法。依據(jù)目前常用的四種樣品前處理方法結(jié)合食品中金屬元素的檢驗經(jīng)驗，分析了四種方法在食品金屬檢驗中的應(yīng)用和注意事項，為食品檢驗工作者選取合適的樣品前處理方法提供一定的參考。

食品是人類生存的基本要素,由于工業(yè)化的發(fā)展,導(dǎo)致食品中可能含有或者被污染有危害人體健康的物質(zhì)。隨著人們生活水平的提高,食品安全性問題日益受到重視,國家加大了對食品的監(jiān)管工作。與此同時也使食品檢驗工作者的檢驗工作量增多,這就要求食品檢驗工作者在保證檢驗質(zhì)量的同時還應(yīng)該提高工作效率。

濕消化法

濕消化法是在適量的食品樣品中,加入氧化性強酸,加熱破壞有機物,使待測的無機成分釋放出來,形成不揮發(fā)的無機化合物,以便進行分析測定。

濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法,該方法實用性強,幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

濕法消解的優(yōu)勢:

首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的,同時基體成分都比較簡單(偶爾也會產(chǎn)生部分硫酸鹽);

其次、在實驗過程中,只要控制好消化溫度,大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如,在測定醬油中的砷含量時采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素,只要正確掌握消化溫度,也不會有損失。

濕消化法缺陷:

首先，由于該反應(yīng)是氧化反應(yīng)，樣品氧化時間較長。需要一個小時左右的時間(隨樣品的成分而定),且實驗過程中一次不能消化太多樣品,因此方法的勞動強度比較大。

其次，樣品消化時常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫,硫酸都是具有腐蝕性且比較危險的。

在用硝酸和高氯酸時產(chǎn)生的酸霧和煙,對通風(fēng)櫥的腐蝕性也很大。特別需要注意的是用高氯酸消解樣品時,應(yīng)嚴格遵守操作規(guī)程,燒杯中液體不能燒干,并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在,否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,會導(dǎo)致劇烈的爆炸!因此建議,在使用高氯酸時,最好先用硝酸氧化部分的有機物,或者是先加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,同時實驗要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、鉛的損失。

還有，由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸,這些酸可能會對儀器產(chǎn)生損害進而影響試驗結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。

例如，用原子熒光測定總砷,測定時硝酸的存在會妨礙的產(chǎn)生,對測定有干擾,消解完全后應(yīng)盡可能的加熱驅(qū)除硝酸。國標(biāo)實驗中采用硝酸-硫酸消解樣品,由于硫酸的沸點比硝酸要高,所以最后消化液里基本上沒有硝酸。但是需要注意的是,采用硝酸-硫酸消解樣品時因避免發(fā)生碳化,消解過程發(fā)生碳化時會使砷嚴重損失,所以在消解過程中注意若消化液色澤變深應(yīng)適當(dāng)補加硝酸,值得注意的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線也要保證和樣品消解液中相同的酸濃度即要基體匹配。

某些特殊食品濕消解時注意事項

含油脂成分較高的食品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于樣品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加熱時液面上有劇烈的反應(yīng),容易造成爆沸或飛濺,因此建議樣品稱樣量不高于1g(植物油最好為0.1-0.2g),同時要在消解過程中隨時補加硝酸,一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置過夜讓其緩慢氧化,次日消化中途還需要補加混合酸10ml左右。

酒類樣品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發(fā)掉乙醇(注意不能干涸),待乙醇揮發(fā)完畢后,再加入酸消化。有人曾經(jīng)在消化葡萄酒樣品時,未排乙醇直接加入了混合酸,結(jié)果過了幾分鐘后,反應(yīng)非常劇烈,產(chǎn)生大量氣泡同時樣品外溢,導(dǎo)致試驗失敗。

重金屬消化時的注意事項

重金屬原義是指密度大于4.5g/cm3的金屬,包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等,重金屬在人體中累積達到一定程度,會造成慢性中毒。但就環(huán)境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。

重金屬非常難以被生物降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后進入人體。重金屬在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)及酶等發(fā)生強烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒。

由于重金屬在人體內(nèi)是不可降解的,所以現(xiàn)在各行各業(yè)對重金屬檢測都非常重視,特此推出食品中重金屬檢測前處理注意事項:

注:此方法主要針對GB 5009.268-2016 食品中多元素的測定第一法來進行說明。

注意事項：

1. 除稱樣外所有前處理檢測都要在通風(fēng)櫥中進行,所有清洗一定要提前做好防護工作,手套、面罩最好都佩戴齊全。

2. 消化管要用清水進行沖洗,用一級水進行涮洗三遍。

3. 消化管不可用毛刷進行刷洗。

4. 消化管用之前需要在趕酸儀上烘干或?qū)⒐軆?nèi)壁殘留的水甩出來,用紙把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用紙擦干需要盡干,內(nèi)壁盡量甩的無水珠流出,否則對結(jié)果有一定影響。

5. 稱樣需要佩戴手套。

6. 樣品需至少放置到距離樣品消化管底部三分之一處,距離消化管頂部三分之二處,否則會出現(xiàn)黏連在壁上沖洗不均勻的情況。