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滴定管的正確使用方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-12-27
核心提示:滴定分析又叫容量分析,是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測定物質的溶液中,直到被測定物質與所加標準溶液完全反應為止,然后根據(jù)標準溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量。液體體積的精密測量,是滴定分析的重要操作,是獲得良好分析結果的重要因素,為此,必須了解如何正確使用容量分析儀器。
 滴定分析又叫容量分析,是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測定物質的溶液中,直到被測定物質與所加標準溶液完全反應為止,然后根據(jù)標準溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量。液體體積的精密測量,是滴定分析的重要操作,是獲得良好分析結果的重要因素,為此,必須了解如何正確使用容量分析儀器。

滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,它是一根具有精密刻度,內徑均勻的細長玻璃管,可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體,并準確讀出液體體積的量器。

根據(jù)長度和容積的不同,滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。

常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。其結構一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動滴定管,它可以自動加液,但滴定仍需手動控制。

滴定管一般分為兩種,酸式滴定管和堿式滴定管。

酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管又稱無塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中間有一個玻璃珠,用來控制溶液的流速,它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液,凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用,克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點,使酸式滴定管可以做到酸堿通用,所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實驗中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。

 


一、滴定管使用前的準備

1、檢查試漏

滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,應及時更換活塞涂凡士林。

2、滴定管的洗滌

滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。

堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中,用吸耳球將洗液吸上洗滌。

3、潤洗

滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。

4、裝液排氣泡

洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。

堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。

5、讀初讀數(shù)

放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數(shù)。讀數(shù)時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數(shù)就會偏高;若在彎月面下方,讀數(shù)就會偏低。 若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點。一般初讀數(shù)為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。

有的滴定管背面有一條藍帶,稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似,當藍帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交,此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數(shù)位置。



二、滴定

1、滴定操作

滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時,手指彎曲,手掌要空。右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺約2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節(jié)搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規(guī)范方式為:右手執(zhí)錐瓶頸部,手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓,要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉,形成漩渦,溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。

堿式滴定管操作方法:滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。

2、滴定速度

液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之后逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸于管口,用錐瓶內壁靠下,然后用用洗瓶沖下。

3、終點操作

當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執(zhí)管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數(shù)。讀數(shù)時應估讀一位。

滴定結束,滴定管內剩余溶液應棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。



三、注意事項

1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。

2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。

3、 一般每個樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄到其他地方。

4、使用堿式滴定管注意事項

1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動。

2)不要捏到玻璃珠下側部分,否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。

3)擠壓膠管過程中不可過分用力,以避免溶液流出過快。

5、滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。

編輯:songjiajie2010

 
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