一、請問激光拉曼光譜和紅外光譜有什么區(qū)別?

 

1.形象的解釋一下，紅外光譜是“凹”，拉曼光譜是“凸”。兩者互為補充。

 

2.(1)從本質(zhì)上面來說，兩者都是振動光譜，而且測量的都是基態(tài)的激發(fā)或者吸收，能量范圍都是一樣的。

 

(2)拉曼是一個差分光譜。形象的來說，可樂的價錢是1毛錢，你扔進(jìn)去1毛錢，你就能得到可樂，這是紅外。可是如果你扔進(jìn)去1塊錢，會出來一瓶可樂和9毛找的錢，你仍舊可以知道可樂的價錢，這就是拉曼。

 

(3)光譜的選擇性法則是不一樣的，IR是要求分子的偶極矩發(fā)生變化才能測到，而拉曼是分子的極化性(polarizibility)發(fā)生變化才能測到。

 

(4)IR很容易測量，而且信號很好，而拉曼的信號很弱。

 

(5)使用的波長范圍不一樣，IR使用的是紅外光，尤其是中紅外，好多光學(xué)材料不能穿透，限制了使用，而拉曼可選擇的波長很多，從可見光到NIR，都可以使用。當(dāng)然了還有很多不同的地方，比如制樣方面的，IR有時候相對比較的復(fù)雜，耗時間，而且可能會損壞樣品，但是拉曼并不存在這些問題。

 

(6)拉曼和紅外大多數(shù)時候都是互相補充的，就是說，紅外強(qiáng)，拉曼弱，反之也是如此!但是也有一些情況下二者檢測的信息是相同的。

 

3.本質(zhì)上是這樣的，紅外是吸收光譜，拉曼是散射光譜，偶老板告訴我的，雖然他不是做這個方面的。

 

紅外是當(dāng)被測分子被一定能量的光照射是,分子振動能級發(fā)生躍遷,同時由于分子的振動能量高于轉(zhuǎn)動能級,那樣,振動的同時,肯定含有轉(zhuǎn)動,所以,紅外是分子的振轉(zhuǎn)吸收,也就是它將能量吸收。

 

拉曼是當(dāng)一束光子撞擊到被測分子上時,從量子力學(xué)上講,光子與分子發(fā)生非彈性碰撞,光子的能量經(jīng)過碰撞之后增加或者減少,這樣就是拉曼散射。也就是說光子的能量沒有完全吸收。當(dāng)然也有完全彈性碰撞,那種情況不是拉曼散射,是瑞利散射。從能級的角度來講拉曼散射,是分子先吸收了光子的能量,從基態(tài)躍遷到虛態(tài),到了虛態(tài)之后,由于處于高能級,它從虛態(tài)返回到第一振動能級,釋放能量,這樣放出的光子的能量小于入射光子的能量,這樣就是拉曼散射的一種,也就是處于斯托克斯散射。當(dāng)從第一振動能級躍遷到虛態(tài),然后從虛態(tài)返回到基態(tài),這樣放出的能量就大于入射光的能量,這就是反斯托克斯區(qū),也是拉曼散射的一種。能量不變的就是銳利散射。

 

4.有些振動紅外和拉曼都能檢測到，有些振動只有其中一個能檢測。比如氧氣、氮氣只能用拉曼檢測。

 

紅外不能檢測低于400波數(shù)的。紅外更適合用于有機(jī)物，拉曼更適合無機(jī)物。紅外受水的干擾比較大。

 

二、有誰知道什么是藍(lán)移什么是紅移?

 

通常來說，藍(lán)移就是波長向短波長方向移動，波數(shù)增加;紅移就是波長向長波長方向移動，波數(shù)減少。

 

1.紅移在物理學(xué)和天文學(xué)領(lǐng)域，指物體的電磁輻射由于某種原因波長增加的現(xiàn)象，在可見光波段，表現(xiàn)為光譜的譜線朝紅端移動了一段距離，即波長變長、頻率降低。相反的，波長變短、頻率升高的現(xiàn)象則被稱為藍(lán)移。

 

2.譜峰的“紅移”和“藍(lán)移”是指在分子光譜中生色團(tuán)受與其相連的分子中其他部分的影響和溶劑的影響而使其吸收峰位置發(fā)生移動的現(xiàn)象，當(dāng)吸收峰移向長波方向時就稱為“紅移”，移向短波方向時則稱為“藍(lán)移”。實際上這種現(xiàn)象不僅會發(fā)生在分子的電子能級躍遷過程中，而且也會發(fā)生在在分子的振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷中，只不過在紅外光譜中很少有人這么叫。

 

在原子發(fā)射光譜中，因為原子線是由處于氣態(tài)的激發(fā)態(tài)原子或離子產(chǎn)生的，所以其波長不會受原來分子中環(huán)境的影響，同樣也不會受溶劑的影響，因此根本就不會存在分子光譜中的“紅移”和“藍(lán)移”現(xiàn)象。

 

三、有幾種激光光源?

 

1.氬離子、半導(dǎo)體、氦氖。

 

2.可見光激光器應(yīng)用最多的是氬離子激光器，可產(chǎn)生10種波長的激光，其中最強(qiáng)的是488納米(藍(lán)光)和514納米(綠光)激光器，現(xiàn)在最為常用，性能十分穩(wěn)定的是514納米激光器;另外，532納米固體二極管泵浦激光器、632.8納米(紅光)、780納米等可見光激光器;以及785納米二極管、830納米近紅外激光器;摻釹的釔鋁石榴石(YAG)激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源，其激光波長為1064納米(紅外);染料激光器是目前較成熟、應(yīng)用較為普遍的可調(diào)諧激光器，是共振拉曼研究時的理想光源。一般來說，拉曼光譜與激光的波長是無關(guān)的，選擇不同波長的激光主要取決于研究的對象，如果研究生物蛋白質(zhì)、細(xì)胞等，則需要波長較長的近紅外光，避免了熒光對拉曼光譜的干擾。但對于一些深色、黑色粉末樣品，由于近紅外的熱效應(yīng)，而使熱背景干擾拉曼光譜，這時選擇可見光區(qū)的激光比較合理。對于研究化學(xué)發(fā)光和熒光光譜，則選擇紫外激光器。所以在研究顏料時，選配514納米和785(或830納米)納米兩種波長的激光器就夠用了，對于紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進(jìn)行分析，對于藍(lán)、綠色顏料則采用514納米的激光器進(jìn)行分析。

 

3.激光出現(xiàn)以前主要用低壓水銀燈作為光源，目前已很少使用。為了激發(fā)喇曼光譜，對光源最主要的要求是應(yīng)當(dāng)具有相當(dāng)好的單色性，即線寬要窄，并能夠在試樣上給出高輻照度。氣體激光器能滿足這些要求，自準(zhǔn)性能好，并且是平面偏振的。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數(shù)的激發(fā)線。最常用的是氬離子激光，波長為514.5nm和488.0nm的譜線最強(qiáng)，單頻輸出功率為0.2～1W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm，約50mW)。

 

4.在光纖測量和光纖傳感系統(tǒng)中使用的光源種類很多，按照光的相干性，可分為非相干光源和相干光源。非相干光源包括白熾光源和發(fā)光二極管(LED)，相干光源包括各種激光器。激光器按工作物質(zhì)的不同，可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導(dǎo)體激光器等。半導(dǎo)體光源是光纖系統(tǒng)中最常用的也是最重要的光源。其主要優(yōu)點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長，亮度足夠、供電電源簡單等。它與光纖的特點相容，因此，在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應(yīng)用。半導(dǎo)體光源又可分為發(fā)光二極管(LED)和半導(dǎo)體激光器(LD)。這兩種器件結(jié)構(gòu)明顯不同，但卻包含相同的物理機(jī)理。增益帶寬高于任何其它媒質(zhì)，主要由于光子發(fā)射是因兩個能帶間的電子運動所致。半導(dǎo)體激光器的典型增益曲線延寬到 1012Hz。

 

5.紫外的也有的比如214nm。

 

四、什么是CCD ?

 

1.電荷偶合器件,Charge coupled device。

 

2.固體檢測器。目前已被采用的固體檢測器主要有：

 

1） CCD(Charge-CoupledDetector)，電荷耦合檢測器。 二維檢測器，每個CCD檢測器包含2500個像素，將22個CCD檢測器環(huán)形排列于羅蘭園上，可同時分析120-800nm波長范圍的譜線。

 

2） CID(Charge-InjectionDetector)，電荷注入式檢測器，二維陣列，28×28mm的芯片共有512×512(262,144)個檢測單元，覆蓋167-1050nm波長范圍。

 

3） SCD(SubsectionCharge-Coupled Detector)分段式電荷耦合檢測器，面陣檢測器，面積：13×19mm，有6000個感光點，有5000條譜線可供選擇。

 

4）CCD、CID等固體檢測器，作為光電元件具有暗電流小、靈敏度高、信噪比較高的特點，具有很高的量子效率，接近理想器件的理論極限值。而且是超小型的、大規(guī)模集成的元件，可以制成線陣式和面陣式的檢測器，能同時記錄成千上萬條譜線，并大大縮短了分光系統(tǒng)的焦距，使直讀光譜儀的多元素同時測定功能大為提高，而儀器體積又可大為縮小，焦距可縮短到0.4m以下，正在成為PMT器件的換代產(chǎn)品。

 

3.CCD也有百萬象素的。不是所有的ccd都應(yīng)用于羅蘭圓類儀器上。典型儀器：Varian Vista MPX。CID也有大面積的，百萬象素的，Leeman Prodigy。

 

五、測試了一些樣品，得到的是Ramanshift，但是文獻(xiàn)是wavenumber，不知道它們之間的轉(zhuǎn)換公式是怎么樣的?激光波長632 nm。

 

1.兩者是一回事。Raman shift即為拉曼位移或拉曼頻移，頻率的增加或減小常用波數(shù)差表示，拉曼光譜儀得到的譜圖橫坐標(biāo)就是波數(shù)wavenumber，單位cm-1。

 

2.兩者一回事。拉曼頻移ramanshift指頻率差，但通常用波數(shù)wavenumber表示，單位cm-1，可以說某個譜峰拉曼位移是波數(shù)，或cm-1。

 

3.在Raman譜中，wavenumber有兩種理解，一種是相對波數(shù)，這時就等于Raman shift;另一種是絕對波數(shù)(這在熒光光譜中用的比較多)，這個絕對波數(shù)是與激發(fā)波長有關(guān)，不同的激發(fā)波長得到的絕對波數(shù)是不一樣的，這時Ramanshift等于(10000000/激發(fā)波長減去Raman峰的絕對波數(shù))。

 

所以通常在Raman譜中，wavenumber一般可理解為Raman shift。

 

六、如何用拉曼光譜儀測透明的有機(jī)物液體，測試時放到了玻璃片上測出來的結(jié)果是玻璃的光譜。

 

1.我今天還在用激光拉曼測聚苯乙烯，沒有出現(xiàn)你說的情況啊是不是玻璃管被污染的厲害?

 

2.你測出的玻璃的信號，有沒有可能們焦點位置不對?

 

3.應(yīng)該是聚焦位置不對，聚在玻璃上了，我以前也犯過同樣的錯誤。

 

4.用凹面載玻片，液體量會比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，最好液體上用蓋玻片，然后焦點聚焦到蓋玻片以下。

如果還不行，你可以查一下“液芯光纖”這個東東。

 

5.建議：

(1)有機(jī)液體里面的分析物質(zhì)濃度多大? Raman測定的是散射光，所以在溶液中的強(qiáng)度相對比較底，故分析物濃度要大些。

 

(2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點要在毛細(xì)管的溶液里面才好�？梢栽谌芤褐蟹劈c“雜物”方便聚焦。

 

(3)玻璃是無定形態(tài)物質(zhì)，應(yīng)該Raman信號比較弱才對。

 

七、我們這里有做生物樣品的拉曼光譜的，在獲得的圖里面有很強(qiáng)的熒光，有的說，如果拉曼得不到就用其熒光譜�？晌蚁雴栆幌�，在拉曼譜里面得到的熒光背景，是真正的熒光特征譜嗎?這和熒光光譜儀里面的熒光圖有什么區(qū)別?

 

1.原則上說，拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的，只要激發(fā)波長和功率密度相同。注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米，即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了。但有一點要注意，不同波長的激發(fā)光照射樣品，得到的拉曼相近，但熒光可以有很大不同，甚至相同波長不同功率激發(fā)，熒光譜都大不一樣。

 

2.“注意橫坐標(biāo)要從波數(shù)變換為納米，即用10000000nm(1cm)除以波數(shù)就行了”? Raman測定的是散射光，得到的是Raman shift. Raman shift和絕對波長(熒光光譜)之間要一個轉(zhuǎn)換的吧。

 

3.生物樣品一般熒光峰比較寬，用熒光光測試之前一般先會做儀器本身曲線校正也就是儀器本身的響應(yīng)曲線，這樣測出的熒光峰才比較準(zhǔn)，特別是對于寬峰更要做這個較準(zhǔn)。而Raman光譜一般采集的區(qū)域比較窄(指的是波長區(qū)域)，一般在窄的波長范圍變化不大，因此一般不考慮儀器本身響應(yīng)曲線誤差，但是Raman光譜來測寬熒光峰，影響就比較大。

 

八、請問，測固體粉末的拉曼圖譜時，對于熒光很強(qiáng)的物質(zhì)，應(yīng)該如何處理?特別是當(dāng)熒光將拉曼峰湮滅時，應(yīng)該怎么辦?增加照射時間的方法，我試過，連續(xù)照射了4小時，結(jié)果還是有很強(qiáng)的熒光。我只有一臺532nm的激光器，所以更換激光波長的方法目前我不能用。想問問各位，還有別的方法嗎?

 

1.使用SERS技術(shù)或者使用很少量的樣品進(jìn)行測量，或者稀釋你的樣品到一些別的基體里面去，比如說KBr。

 

2.波長不可調(diào)的話，激光強(qiáng)度應(yīng)該是可調(diào)的，你把激光強(qiáng)度調(diào)低點試試。這個在光源和軟件上都有調(diào)的。全調(diào)到比較低的，然后再用長時間試試。

 

3.可以嘗試找一種溶劑溶解粉末，看能不能猝滅熒光背景。采用反斯托克斯，濾光片用Nortch濾光片。

 

九、請問用激光拉曼儀能測量薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力嗎?它能對薄膜進(jìn)行那些方面的測量呢?

 

1.應(yīng)該不能測薄膜的厚度、折射率及應(yīng)力吧。

 

2.現(xiàn)在的共焦顯微拉曼可以做膜及不同層膜的，你的問題我覺得用橢偏儀更好。

 

3.拉曼光譜可以測量應(yīng)力，厚度好像不行。

 

4.應(yīng)力可以測，應(yīng)力有差別的時候拉曼會有微小頻移，其他兩種沒聽說過拉曼能測。

 

十、拉曼做金屬氧化物含量的下限是多少? 我有一幾種氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD檢測不到，拉曼可以嗎?

 

應(yīng)該和待測樣品的拉曼活性有關(guān)，并不能絕對說一定能測到多少檢測線，有些氧化物可能純的樣品也測不出光譜，信號強(qiáng)的則可能會低一些。

 

十一、小弟是剛涉足拉曼這個領(lǐng)域，主打生物醫(yī)學(xué)方面。實驗中，發(fā)現(xiàn)溫度不同時，拉曼好像也不一樣。不知到哪位能幫忙解釋一下這個現(xiàn)象。

 

溫度升高，拉曼線會頻移，線寬會變寬，只要物質(zhì)狀態(tài)不變，特征峰不會有太大變化，除非高溫造成化學(xué)反應(yīng)或者其他變化。

 

十二、文獻(xiàn)上說，拉曼的峰強(qiáng)與物質(zhì)的濃度是成正比關(guān)系，那么比如我配置1mol/L的某溶液，和0.5mol/L的溶液，其峰強(qiáng)度是正好一半的關(guān)系嗎?應(yīng)用拉曼，是否能采用峰積分，或者用近紅外那樣的多元統(tǒng)計的辦法來定量嗎?準(zhǔn)確度怎么樣?

 

存在激發(fā)效率的問題，拉曼一直以來被認(rèn)為只能做半定量的研究，就是因為不是線性的，有這方面的文獻(xiàn)，具體記不清了。

 

十三、拉曼峰1640對應(yīng)的是什么東西啊?無機(jī)的。

 

1.這個峰一般來說是C=O雙鍵的峰，可是你說是無機(jī)物，很有可能是某一個基團(tuán)的倍頻峰，看看820左右或者是某兩個峰的疊加。

 

2.也有可能是你在測量過程當(dāng)中由于激光引起的碳化物質(zhì)。還有一種可能就是C=C。

 

3.拉曼在1610-1680波數(shù)區(qū)間有C=N雙鍵的強(qiáng)吸收。

 

十四、1 紅外分析氣體需要多高的分辨率? 2 拉曼光譜儀是否可分析純金屬?

 

1，分析氣體時理論上最高只需0.5cm-1。實際應(yīng)用上絕大部分情況下4cm-1已足夠。對于氣體，還是希望分辨率高一些好，一般都用1cm-1一下，這樣對氣體的一些微小峰的變化檢測更好。

 

2，基本上不可能。金屬不太可能作出來，因為一般不發(fā)生分子極化率改變。

 

十五、我想請問一下這里的高手測定過渡金屬絡(luò)合物水溶液中金屬與有機(jī)物中的某個原子是否成鍵可以用拉曼光譜分析嗎?

 

如果鍵能對應(yīng)的波數(shù)在100cm-1以上，估計是可以的，現(xiàn)在比較新的拉曼光譜儀就可以。

 

十六、金紅石和銳鈦礦對紫外Raman的響應(yīng)差別大不大?同樣條件下的金紅石和銳鈦礦的Raman峰會不會差很多?

 

1.用不同的激發(fā)光激發(fā)樣品，若激光對樣品沒有破壞作用，拉曼譜圖中譜峰的相對強(qiáng)度有時會發(fā)生一些變化，但不會完全變了，否則就很難用拉曼光譜進(jìn)行定性分析了。

 

2.TiO2礦物的情況比較特殊，它們有三種晶型：銳鈦礦、板鈦石和金紅石，其中板鈦礦比較少見。銳鈦石的特征是142cm-1左右的強(qiáng)峰，金紅石中此峰消失或很弱。但我們經(jīng)常見到的不是這兩種極端情況，而多是介于金紅石或銳鈦石中間的TiO2相。有時一個顆粒中，若激光作用在不同的點上，也會打出差別較大的譜圖來。

 

3.你說的情況，可能有兩個原因：一是換波長后，激光與樣品的作用點移動;二是激光的能量使樣品的晶型發(fā)生變化。我個人覺得第一種的可能性較大。

 

十七、請教我所作的實驗是用檸檬酸金屬鹽溶膠拉制成纖維，想做一下拉曼光譜來證明是否有線性分子的存在，可以嗎？

 

1.當(dāng)然可以了，但是這要拉曼方面比較深厚的基礎(chǔ)，可以先建立模型進(jìn)行模擬，然后跟實驗相對照，能對應(yīng)就是最大的說服力了，說不定能發(fā)到國際上影響力很高的雜志呢

 

2.拉曼光譜應(yīng)該和分子的對稱性相關(guān)，通過群論可以知道那些譜峰是有活性的，理論上是可以做到的。但對于較大的分子可能不容易啊

 

十八、在測量拉曼光譜儀的靈敏度參數(shù)時，有人提出，單晶硅的三階拉曼峰的強(qiáng)度跟硅分子的取向(什么111，100之類)的有關(guān)，使用不同取向的硅使用與其相匹配的激光照射時，其強(qiáng)度嚴(yán)重不一樣，是這樣嗎?不知道大家測量激光拉曼光譜儀的靈敏度時都是怎么測量的？

 

1.是的，硅單晶片放置的方向不同峰的強(qiáng)度不同。一般只觀察520cm-1峰的強(qiáng)度，不同的硅片取向，不同倍數(shù)的物鏡，長焦物鏡或短焦物鏡，520cm-1峰的強(qiáng)度都不同。

 

2.520cm-1處好像不是硅的三階峰的位置吧，測試靈敏度的時候一般是硅的三階峰的信噪比來衡量呀。520處是跟硅的取向有關(guān)系，但是單晶硅的三階拉曼峰呢?

 

3.硅三階峰位置1440cm-1。

 

4.關(guān)于硅晶體各向異性的說明可以做偏振拉曼光譜，有些樓主同志說拉曼強(qiáng)度跟光源強(qiáng)度，透鏡倍數(shù)，等因素有關(guān)，說法沒錯，但是這個跟硅的各向異性并沒多大關(guān)系，隨便一個樣品的拉曼強(qiáng)度都跟這些因素有關(guān)!!!

 

5.硅的各向異性，比如以VV偏振沿硅的111和110面做譜圖，在光源強(qiáng)度，透鏡倍數(shù)等因素都相同條件下拉曼強(qiáng)度是不一樣的，根據(jù)這些強(qiáng)度還有入射角度，偏振配置可以計算出硅的各向異性指標(biāo)!!!

 

6.這里可能涉及到很多拉曼光譜的原理和偏振光學(xué)，偏振配置，等等的一些計算方法(涉及到的理論包括：群論，晶體結(jié)構(gòu)理論，固體物理，偏振光學(xué)，拉曼原理等理論)。

 

十九、請問如何進(jìn)行拉曼光譜數(shù)據(jù)處理?

 

1.可以找相關(guān)的拉曼書上有一些特征峰的波數(shù)，自己對照分析。也可以在儀器軟件中的標(biāo)準(zhǔn)譜圖搜索，不過標(biāo)準(zhǔn)譜圖不太多的。

 

2.如果你有數(shù)據(jù)庫可以先比對一下能否確定物質(zhì)種類，其次可以對峰位、信號強(qiáng)度等信息用曲線擬合方式進(jìn)行分析。

 

二十、請教作激光拉曼測試，樣品如何預(yù)處理?

 

1.一般來說，樣品都不需要做預(yù)處理，不象紅外那樣麻煩。分析固體和液體比較容易，氣體就難了，除非密度很大，否則只能用大型拉曼。

 

2.表面打磨一下或用酒精丙酮一類的東西清洗一下更好，不這樣也行，在做的時候聚焦在比較干凈平整的地方就行。

 

二十一、請教拉曼譜實驗時，如何選擇激發(fā)波長，1064nm?還是785nm或633nm?

 

1.多看看相關(guān)文獻(xiàn)，我做的蛋白質(zhì)常用514nm，也可以用紫外200nm附近激發(fā)即為共振拉曼，濃度低也可以測。

 

2.理論上講，拉曼光譜與激發(fā)光的波長無關(guān)。但有的樣品在一種波長的激光激發(fā)下會產(chǎn)生強(qiáng)烈熒光，對拉曼光譜產(chǎn)生干擾。這時要換一種激發(fā)光，以避開熒光的干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光，則隨使用哪一種激光都可以。

 

3.根據(jù)瑞利定律，拉曼散射線的強(qiáng)度與激發(fā)光波長的四次方成反比。如果不考慮檢測器等因素，當(dāng)然是激發(fā)光的波長越短越好，最好是紫外激光。但可惜的是，現(xiàn)在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應(yīng)波長在620nm左右，480nm以下的響應(yīng)非常差，若CCD技術(shù)不進(jìn)一步改進(jìn)，紫外激光器對拉曼光譜儀很難說是一種有用的激光器。

 

二十二、拉曼信號對入射角和出射角的響應(yīng)又是什么樣?我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品(膜厚幾百納米--幾微米)，怎樣扣除襯底的影響?

 

1.從散射載面看，散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好，但現(xiàn)在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向，因為儀器的靈敏度提高了，接收方向一般不是個問題，除非想做偏振研究。

 

2.扣背底問題：有一個說法是“樣品+襯底”做一張圖，“襯底”做一張圖，然后數(shù)據(jù)相減，但實踐證明這種方法不是很好，經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)峰或譜圖怪異現(xiàn)象。干嗎非要扣背底呢?背底留著也能說明點問題，除非樣品峰與背底峰有干擾。如果有干擾，試試所謂共焦(confocal)技術(shù)看看靈不靈。

 

二十三、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎，尤其在圖譜上?多晶，單晶和非晶拉曼有何區(qū)別?

 

1.微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實驗方法不同，拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品，當(dāng)然實驗方法不同對拉曼光譜圖的記錄效果有影響。

 

2.若不做偏振實驗，單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會有太大差別，只是某些譜峰的相對強(qiáng)度有些不同。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳，而非晶的譜峰趨于寬化。

 

3.微區(qū)拉曼和普通拉曼應(yīng)是測試范圍上的不同吧！

 

二十四、我是做復(fù)合材料的研究的，主要是想研究纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能?

 

確實，理論上是可以。目前使用拉曼光譜測定晶體應(yīng)力分布已經(jīng)很成熟了，如在半導(dǎo)體行業(yè)已經(jīng)作為質(zhì)量控制的主要手段 - 對半導(dǎo)體器件進(jìn)行逐點掃描，再以特征信號的峰位為參量生成圖像，便可反映出應(yīng)力空間分布情況，從而指導(dǎo)工藝盡量避免應(yīng)力的發(fā)生。

 

二十五、學(xué)校有一套拉曼光譜儀，計劃給學(xué)生開一個測量固體(或粉末)拉曼光譜的實驗。試了幾種材料都不明顯，各位高人能推薦幾種容易找到的象四氯化碳拉曼光譜那么明顯的固體，晶體，或者粉末嗎?

 

1.路邊抓點沙子就可以了。沙子中多是石英晶體，測拉曼光譜應(yīng)該很容易，當(dāng)年在拉曼發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)的同時，蘇聯(lián)科學(xué)家就是在石英中發(fā)現(xiàn)了同樣的效應(yīng)，我想那時的實驗條件絕不會比現(xiàn)在的好。

 

2.金剛石或合成金剛石的峰非常特征，很強(qiáng)很明顯。小粒的合成金剛石極便宜。

 

3.特氟隆就很好。單晶硅更好。

 

4.散射太強(qiáng)是因為瑞利線濾除的程度不夠，你可嘗試低反射樣品，如液體(四氯化碳、酒精等)。如果譜儀散射光太強(qiáng)，恐怕測石英有困難，其靈敏度可能也不足以測得石英信號。硅片也一樣，拋光的表面會使得探測器被飽和掉。

 

二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領(lǐng)域。由于納米管的Raman信號很弱，就是要重復(fù)不斷的測試才能在1600cm-1的附近得到峰。請問具體操作條件應(yīng)該怎么選。如laser的功率，解析度，掃描數(shù)scannumber等等。

 

1.用514激發(fā)光，很好測定。

 

2.你用的譜儀靈敏度太差�，F(xiàn)在單根碳納米管的拉曼信號都能測的很好，只不過有的用514效果好一些，而有的用633好一些。

 

二十七、激光拉曼光譜儀應(yīng)該可以實現(xiàn)快速的定量分析，但經(jīng)過前段時間一些咨詢，使我對其是否可進(jìn)行快速分析頗存疑問，尤其是氣體分析。請問，一般來說分析一次樣品(氣體或固體)的時間是多長？

 

1.分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身。通常分析一個樣品，強(qiáng)信號幾秒鐘即可，若信號較弱，則需幾分鐘。

 

2.做定量分析，儀器本身所需的時間很短，秒級。

 

3.我用拉曼光譜測過白酒，但是光譜的重現(xiàn)性很差，而且檢測限不是很好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。對于一個樣品，如果我要測定三次。如果每次都掃描了本底，然后測光譜，那么三條光譜的重現(xiàn)性就比較差，如果說只測定一次本底，然后掃描三次樣品，那么樣品的重現(xiàn)性就比較好。總體做下來，拉曼的定量效果肯定是不如近紅外，但是拉曼光譜到底能否應(yīng)用于定量，有待進(jìn)一步驗證，我做的是低檔的白酒，幾乎都是勾對的，所以定量的時候預(yù)測的效果還可以，采用原始光譜預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差可達(dá)到86%。不知換了其他樣品的效果如何，有待進(jìn)一步研究。

 

4.時快時慢，跟參數(shù)設(shè)置有關(guān)。我做的時候，快則3分鐘，慢則30分鐘，這都有的。

 

二十八、激光拉曼儀的外光路調(diào)整好之后,在換一個樣品再進(jìn)行測試時要重新調(diào)試外光路嗎?如果不需要,一般還要做哪些調(diào)整呢?

 

1.如果不換光源，應(yīng)該不需要，只需要校正光路和強(qiáng)度就可以了，當(dāng)讓還需要校正峰位。

 

2.其實不需要,只有在開機(jī)的時候才需要初始化。

 

3.其實不需要的，如果要更換激光來測樣品，才需要再次校正。

 

4.沒有重新開機(jī)就不需要調(diào)光路，但需要重新調(diào)焦，設(shè)置范圍。

 

二十九、Raman能測出硅氫鍵嗎??若能具體對應(yīng)多少波長。

 

很簡單，硅片在HF中泡一下直接洗干測量，約在2100 cm-1附近，很強(qiáng)。

 

三十、拉曼光譜改變能確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)相變嗎?

 

拉曼光譜改變只能說可能會發(fā)生相變，但不能絕對說發(fā)生相變。測定結(jié)構(gòu)最好的方法還是x-ray。