食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號
當(dāng)前位置: 首頁 » 儀器設(shè)備 » 理化檢測儀器 » 正文

盲樣考核?該如何準(zhǔn)備

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-21
核心提示:實驗室的能力水平在某種意義上取決于試驗人員對標(biāo)準(zhǔn)的理解掌握程度和試驗環(huán)境的條件狀態(tài),為了真實的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現(xiàn)場實驗,并通過試驗人員對盲樣的測量結(jié)果得出試驗室的測試技術(shù)水平。盲樣考核及其質(zhì)量控制是檢測實驗室的必要條件。
 實驗室的能力水平在某種意義上取決于試驗人員對標(biāo)準(zhǔn)的理解掌握程度和試驗環(huán)境的條件狀態(tài),為了真實的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現(xiàn)場實驗,并通過試驗人員對盲樣的測量結(jié)果得出試驗室的測試技術(shù)水平。盲樣考核及其質(zhì)量控制是檢測實驗室的必要條件。

眾所周知,無論國際還是國內(nèi)的有關(guān)實驗室認(rèn)可機(jī)構(gòu)多以IS0/IE C17025或GB/T 15481為依據(jù)評審認(rèn)可實驗室 。按照導(dǎo)則IS0/IEC 17025進(jìn)行實驗室評審確實能夠?qū)Ρ辉u審的實驗室其組織機(jī)構(gòu) 、資源、管理和試驗?zāi)芰τ幸粋基本定位。

 

而對于實驗室的試驗?zāi)芰t可通過對其軟件和硬件的評審以及現(xiàn)場試驗和比對實驗給予核實。在實驗室評審過程中,特別是現(xiàn)場評審利用盲樣測試可以更直接地反映被評審的實驗室儀器設(shè)備和技術(shù)素質(zhì)的實際水平。

考核種類一般分為:內(nèi)部質(zhì)量管理;實驗室間比對;認(rèn)證部門的考核;能力驗證。

 

主要形式有:標(biāo)準(zhǔn)樣品測量、留樣復(fù)測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。

 

質(zhì)量控制的主要方法有:平行樣、加標(biāo)樣、質(zhì)量控制樣、質(zhì)控圖、空白實驗、標(biāo)準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定等期間核查、回收率、密碼樣、假設(shè)檢驗、最低檢測限、不確定度等。質(zhì)控圖可以采用試劑空白值、標(biāo)準(zhǔn)曲線中間值、可以溯源的質(zhì)量控制樣品等方法作圖。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置過程等需要作記錄。

1.考核前的準(zhǔn)備

充分考慮人、機(jī)、料、法、環(huán) 5 個影響因素。 

 

相關(guān)人員明確各自職責(zé),操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、 考核關(guān)鍵控制點和出報告的能力等;

 

儀器及其配件,前處理等輔助設(shè)備,量具等在檢定校準(zhǔn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài); 

 

量具和存放溶液的容器清洗干凈,必要時泡酸;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài),待測樣品的類型及可能的濃度范圍;

 

前處理、檢測、質(zhì)量控制方法的選擇;

 

溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準(zhǔn)備應(yīng)急措施。

 

2、實驗室內(nèi)部盲樣考核

盲樣從購買、保存到稀釋發(fā)放,要注意濃度和批號的保密。嚴(yán)格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存,避免低溫聚合。注意物理狀態(tài)和有效期。待測標(biāo)準(zhǔn)樣品一般按證書要求稀釋,也可以按倍數(shù)關(guān)系稀釋。穩(wěn)定性差的樣品最好按證書稀釋,避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實驗室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。

 

測定參數(shù)一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準(zhǔn)備專家評審前的內(nèi)部考核,應(yīng)選擇較穩(wěn)定性重復(fù)性差等難檢測、難定性或計算相對復(fù)雜的參數(shù),提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)處理能力。有條件和時間充裕的,可以分批分次對參數(shù)全覆蓋。一般平行雙樣取均值?己私Y(jié)果若在允許范圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測,直至符合要求。

 

3、認(rèn)證部門盲樣考核

專家評審,一般要求實驗室從收樣、領(lǐng)樣、檢測、出報告和報告的審核簽發(fā), 整個過程符合檢測流程并做好記錄。檢測流程應(yīng)有相應(yīng)的程序文件。這類考核,多數(shù)是檢測頻次高、不穩(wěn)定不易檢測準(zhǔn)確、前處理復(fù)雜、步驟多或限值較低的參數(shù),充分考驗實驗室的檢測能力。 

 

實驗室在內(nèi)部考核時,應(yīng)注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應(yīng)仔細(xì)核對其名稱、保存溶劑、理化狀態(tài)、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求不相符,及時和評審專家溝通。

 

4、實驗室能力驗證盲樣考核

能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩(wěn)健統(tǒng)計法(經(jīng)典 Z 值法)評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1 ,很滿意;1<|Z|≤2 ,滿意;2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受;|Z|>3 ,不滿意,不可接受。 

 

EPA 水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細(xì)更嚴(yán)格:|Z|≤0.15 ,優(yōu)( excellent );0.15<|Z|≤0.32 ,好( good );0.32<|Z|≤1.65 ,滿意(satisfactory);1.65<|Z|≤2.00 ,可疑(opportunity) ;|Z|>2 ,不滿意( concern/unacceptable )。

 

編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 盲樣
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 儀器設(shè)備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設(shè)備
點擊排行
 
 
Processed in 0.143 second(s), 16 queries, Memory 0.93 M