81、天平不穩(wěn)，和相對濕度關系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時。當然樣品含揮發(fā)性的東東太多，天平也會跳舞。

 

82、在用高氯酸滴定藥品含量的時候，如果實驗室條件有限，實驗室的環(huán)境溫度與滴定液的標定時的溫度相差較大的時候，可以用電爐在通風櫥旁邊的地上加熱，這樣可以適當提高實驗的環(huán)境溫度，而又不會使溫度過高，使實驗結(jié)果更加精確。

 

83、有些對照品溶解性很低，配制時最好不要采用稀釋法，而要采用一次配制法并且最好加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。

 

84、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好。

 

85、 用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好。

 

86、 在做含量測定時，對照品的稱量很小，會有很大的誤差，能否將其稱量增大從而減小分析誤差。

 

87、 看了大家這么多好的經(jīng)驗，受益匪淺，我也提兩個小經(jīng)驗：

1）硫酸鹽測定中，要求調(diào)pH值的，一定要用酸度計精密測定，不要用試紙，否則會影響結(jié)果；

2）重金屬和砷鹽檢項中，標準溶液取用量最好是2ml，可以適當?shù)恼{(diào)節(jié)供試品的取樣量，因為這個濃度顏色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測定采用常量法時，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好，反應比較完全；

4）黃芪的含量一般是標準規(guī)定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時，可以適當放大稀釋倍數(shù)；

5）紅花中山萘酚含量測定時，制備供試品時，在水浴上蒸干，要控制好水浴的溫度，過高容易把樣品蒸干，造成結(jié)果不平行。

 

88、 各項檢驗中一定要進行細節(jié)分析才能確保結(jié)果的準確可，沒有細致的，認真的工作作風不能成為一個好的化驗員。

 

89、 在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時，有時半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進冰箱試試，若還不行，可以放一點氯化鈉。

 

90、 當索氏提取器與冷凝管以及相關類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過多以致干結(jié)而不能取下時，不妨考慮下先用溫水滋潤下，然后用超聲波清洗器超下，你會發(fā)現(xiàn)驚奇的效果。

 

91、 微生物限度方法驗證時，先做金黃色葡萄球的驗證，這個菌很敏感。先確定這個菌的驗證方法后，大腸和枯草就直接用金葡的方法做驗證，而不需要又先用常規(guī)法。黑曲和白念驗證時，先確定白念的方法，這樣可以減少勞動量。

 

92、 做卡爾費休水分測定時，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預滴定的時間就會加長，而且有時就很難使漂移直達到穩(wěn)定，無法進行水分檢測。

 

93、 做溶出度測定時，如果溶出液中有機溶劑用量較大，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機濾膜則沒有吸附作用。

 

94、做液相時，如果峰形不好，壓力過高�？刹捎酶淖兞鲃酉啾壤�和升高柱箱溫度來解決。

 

95、如果需要將檢品灰化，此時高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然有點大，但可以應急，根據(jù)情況做出判斷。

 

96、 色譜柱使用一段時間后會出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號的填料將塌陷填平整，即可恢復分離效果，節(jié)約檢驗費用。

 

97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時候，最好一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。

 

98、 按照標準在進行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時，濾渣用水洗凈這一步非常重要，如清洗不干凈容易造成結(jié)果超標。建議用硝酸銀溶液測定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗凈。

 

99、 一個實驗室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個量筒，那么你可以隨時配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？

比方說配制70%的酒精可以用下列方法配置：

1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

 

100、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒別時，使用無水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無水乙醚用水飽和后可解決。

 

101、 純化水硝酸鹽檢驗硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽離子反應，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應生成硝酸鹽。一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機肥，通過滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗超標說明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！

建議：

1）送檢原水；

2）檢查純化水制造設備；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。

 

102、 在酸性或堿性條件下做的反應，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會分解。

 

103、 請注意午間或夜間電壓、水壓的變化。親身經(jīng)歷，之前曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗臺上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩(wěn)定的電壓：在中午時段關閉了許多儀器，使局部電壓增高，導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無淚啊。

 

104、 HPLC流動相中有乙腈的，時間長了不宜使用，因為乙腈水解生成乙酸，對部分品種的保留時間和峰形會有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應該考慮下流動相是否混勻。

 

105、 用安捷倫1100高效液相時，如果標準是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準確啊。

 

106、 新霉素鑒別項顏色反應稱樣量要用萬分之一天平，否則做不出來。

 

107、 用液相色譜法測含量時，跑基線的時間一定要足夠長，有時基線雖在短時間內(nèi)平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時間也會有很大差異！

 

108、 進行HPLC檢測使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時時，當緩沖液比例小于50％時，由于混合過程是吸熱反應，在該過程中磷酸鹽會析出晶體，造成流動相混濁而報廢。如強行使用會阻塞色譜管道，對于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。

 

109、在清洗容量瓶和移液管時，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時，可用一些回收的乙醇進行超聲。

 

110、在做試驗之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發(fā)皿等容器沒有裂紋及完好無損，本人有好幾次深受其害。

 

111、做TLC時，發(fā)現(xiàn)一個問題在同一層析缸中先后放入兩塊板，結(jié)果后放的那塊邊緣效應幾乎沒有，結(jié)果提示我可以在層析缸中字上而下放入一張濾紙浸入展開劑中待全部浸濕再放入薄層板，目的就是使缸中更好的飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應。

 

112、 檢驗雜質(zhì)時，如果流動相用的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統(tǒng)，保證雜質(zhì)的檢驗準確度。

 

113、 因濾膜對樣品中主成份的吸附，造成結(jié)果不穩(wěn)定，在使用濾膜過濾前先用濾膜過濾對照品，與未經(jīng)濾膜過濾的對照品進行對照，確定影響大小，然后再有的放失的使用。

 

114、 HPLC應用醋酸水溶液作流動相時要注意作完后要長時間沖洗柱子，否則會堵住。

 

115、 色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開

1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補一下；

2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性；

3）安裝柱子，就可以重新使用了。

 

116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗時，除了柱溫、流動相的pH值、兩相比例的比例外，進樣時的柱壓也是影響出峰時間和形狀的一個重要因素，所以進樣前流動相的比例、運行時間及進樣時的壓力要盡量保持一致，才能使試驗的重復性符合要求。

 

117、 在做溶出度試驗(轉(zhuǎn)籃法)時，碰到含量處于合格邊緣時，要特別慎重.因為水中含有一定量的氣體，尤其在37攝氏度左右時，轉(zhuǎn)籃的周圍會聚集大量的氣泡而影響藥物的釋放，因此含量會偏低。因此，用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的氣泡后，含量會有一定的升高。

 

118、 在進行氯化物檢測時，如果使用濾紙過濾，一定要先用稀硝酸處理后在過濾樣品，否則會對結(jié)果產(chǎn)生很大影響。

 

119、儀器分析中所用的試劑質(zhì)量很關鍵，我們做抗生素的聚合物含量時，經(jīng)常在聚合物出峰的時間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個化學試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。

 

120、 做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。

 

121、 在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時，操作動作要迅速，否則測量結(jié)果會比真實值偏高。

 

122、 HPLC如果流動相有緩沖鹽時，更換流動相時務必先將緩沖鹽更換掉，否則會將堵塞色譜柱。

 

123、 也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過環(huán)境溫度對機器本身也是有很大影響的。做肽圖時機器一開就是兩三天，有一次夏天晚上實驗室的中央空調(diào)停了，結(jié)果機器也罷工了。

 

124、 再談談分子篩色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長，有時維護不好做上兩百多個樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時就可以了。曾經(jīng)我們也低速沖洗過夜的，后來發(fā)現(xiàn)可能是水對硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了�？梢栽谲浖�上設置自動關泵，就不用人一直看著啦。

 

125、 做HPLC時，樣品稀釋好后是需要過濾的，最好選用與生產(chǎn)使用的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會產(chǎn)生偏差了。

 

126、做液相自己經(jīng)常容易犯的錯誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡；

2）更換流動相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進氣泡就是中途強制停止運行；

3）走序列時，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅；

4）緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準確，否則對RT很有影響的。

 

127、薄層色譜鑒別時，可以將展開劑放在雙槽層析缸的一邊，然后把點好的板子放在雙槽的另一邊飽和半小時候，然后再放在展開劑的一邊展開，這樣跑出來的點比較圓。

 

128、在一般的過濾溶液時，如果不好過濾，建議將溶液離心后用上清液過濾，也可以用抽濾，這樣不會影響測定結(jié)果，也不浪費時間。

 

129、用HPLC法測物質(zhì)有關物質(zhì)時，樣品放置的時間以及放置的溫度極其重要，所以最好現(xiàn)用現(xiàn)配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可以加一個自動上樣控溫裝置，這樣可防止雜質(zhì)的降解，保證結(jié)果準確度。

 

130、做HPLC時大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動相后，對系統(tǒng)沖洗時間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動相滲出造成的。如果有朋友發(fā)現(xiàn)相同的問題，只要延長沖洗時間就可以解決。

 

131、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。

 

132、做紫外時因重視儀器的預熱時間，預熱時間太短，對實驗結(jié)果的影響很大。

 

133、我看到有很多實驗員在配置薄層板的CMC-Na溶液時喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有一個很大的弊端，制作出來的薄層板是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢慢溶解，即時不能完全溶解，也可以使用。

 

134、島津的HPLC-10A的部分儀器對乙腈非常敏感，如果流動相中含有大量的乙腈時因逐步過度，否則會產(chǎn)生漏液或壓力不穩(wěn)定。

 

135、做HPLC時使用低波長時，水的純度要求要比高波長要高一些。比如210nm以下波長檢測時。

 

136、 進行TOC測定的時候，環(huán)境因素是影響測定結(jié)果最大的因素。

1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠離空氣中有機試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應當放置在相對密閉的柜子里；

2）在樣品的轉(zhuǎn)移過程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過程中，房間里有有機試劑的存在，檢驗結(jié)果絕對不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用的不是預置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應，對定量的結(jié)果會有很大的幫助。

 

137、HPLC中流動相中加了三乙胺可以減小拖尾,關鍵是pH值。

 

138、用液相測含量時，因每次配制的流動相有差異，按標準配制的流動相，有時峰分不開，可以適當調(diào)整比例，改善效果。

 

139、抗生素的效價測定時加菌量一定要準確 否則結(jié)果會相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管2.無菌實驗時，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢是否順暢，這時不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因為很容易擠斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可。

 

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶后有白色絮狀沉淀，后超聲逐漸溶解變澄清。

 

141、做氫氧化鈉的氯化物檢查時,先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準確!

 

142、 在使用全自動電子天平時，尤其是十萬分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱量過程中，注意關好門窗，確保稱量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾擋住，會有利于維護環(huán)境的穩(wěn)定。

 

143、 做馬來酸氯苯那敏的有關物質(zhì)的時候，采用氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會出來一個大峰，此峰在對照品中并無出現(xiàn)，容易疑惑是雜質(zhì)并判斷為超標，實際此峰是馬來酸的峰，即馬來酸氯苯那敏進樣后會分解成馬來酸與氯苯那敏兩個峰。在做判斷時不止應扣除溶劑峰，還應扣除馬來酸峰。這樣才是真正結(jié)果。

 

144、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，可以節(jié)省能源呵。

 

145、 綠原酸對照品的溶液很不穩(wěn)定,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。

 

146、 在做液相時候，如果保留時間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動進樣時，進樣速度也有關系！

 

147、 我們在做不同廠家同一原料藥的熔點時發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點均不符合規(guī)定，在查找原因時，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。因為在測定熔點前看到介質(zhì)硅油很臟了，里面有很多黑色浮游物，我們用棉花對其進行了過濾，硅油是清了，但測出的熔點數(shù)據(jù)錯了。換了新的硅油，熔點正常。

 

148、 做液相時如果流動相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的沖洗。不然峰的分離度不好。

 

149、 以前取清膏都是用滅菌后的錐形瓶，現(xiàn)在直接有用移液管抽取10mL到配制滅菌好的緩沖液中，菌檢結(jié)果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

 

150、 做快速水分法時，連續(xù)測定樣品，須等溫度降下來后再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發(fā)造成結(jié)果偏低。

 

151、 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開始消失的時候加50mL乙醇，可是開始消失的點不好判斷，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定結(jié)果一般消耗7－8mL，加的太晚有時候很難出終點。

 

152、 點樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。另外，展開劑應盡量精確，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺得不應該等到放冷，立馬就可以點樣，原因：

1）剛活化的板溫度高，散熱快；

2）放冷的過程種很容易吸潮。

 

153、 做HPLC的時候，要是流動相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。

 

154、 在測比重的時候，溫度對結(jié)果的影響很大，以前不是很注意，現(xiàn)在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時間再測。

 

155、 做紫外的過程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬不能用超聲來清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來浸泡，并且用時要認準石英比色皿兩個光滑面(保證光從有S的一個光潔面入射)。

 

156、 做HPLC的時候,走空白時，發(fā)現(xiàn)不停的有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，用流動相無法沖洗干凈，可能是進樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級的異丙醇沖洗系統(tǒng)24h以上。

 

157、 我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗工作，在此與大家分享一下我的個人經(jīng)驗吧。檢測結(jié)果的準確性于很多因素有關：

1）檢測環(huán)境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調(diào)，HLPC最好配置溫控；

2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量范圍是否校驗過；稱量過程是否規(guī)范；對于吸濕性樣品稱樣速度要快；

3）樣品的處理：所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi)、移液管潔靜、使用規(guī)范。當然,樣品處理是很重要的,液需要經(jīng)驗值.不同產(chǎn)品性質(zhì)不同,處理也不一樣.。

 

158、 我覺得，在做抑菌實驗時，最好不要圖方便，老是先把小濾紙片貼到培養(yǎng)基上，再用精密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙片上。因為要是移取試液的量很少很少時還勉強可以，如果稍大時，由于小濾紙片吸收液體的量很容易達到飽和，那么余下的試液就會往紙片四周沖散開來，，那就導致了抑菌圈變大，結(jié)果也就失去可信性了。。。最好是把紙片浸于試液中，取出晾干后再貼在培養(yǎng)基上。

 

159、做薄層展開的時候，特別是中藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預飽和，這個環(huán)節(jié)也很重要！

 

160、 有些溶劑在分層中很容易乳化，建議大家不要用力搖晃，如果是鑒別就顛倒著輕輕晃就可以了，如果已經(jīng)乳化了建議用熱風吹效果好。如果是含量測定乳化后建議冷凍效果要比熱風吹好。如非必要不要加多余的東西，結(jié)果會有影響。