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在環(huán)境監(jiān)測和實驗室分析測定時， 常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有機(jī)溶劑。這些試劑化學(xué)性質(zhì)不活潑、不助燃，與酸、堿不起作用，處理起來比較困難。其易揮發(fā)，具有一定的毒性，污染環(huán)境。本文根據(jù)實驗室試驗及使用試劑的要求， 探討有機(jī)試劑的回收和循環(huán)利用。
回收方法
1、活性碳吸附法
活性碳吸附法回收有機(jī)廢液裝置， 在長吸附柱底部裝入一層脫脂棉，起過濾作用，防止活性碳粉末隨廢液流入回收瓶中， 同時可以進(jìn)一步除去廢液中剩余的水分；在吸附柱中部裝入顆粒狀活性碳（粉末狀活性碳過濾性能差，易堵塞吸附柱），除去廢液中的雜質(zhì)。在吸附柱頂部裝入一層脫脂棉，除去廢液中的水分，同時濾去廢液中的顆粒物， 起初步凈化作用；在吸附柱頂部加一漏斗，用于加入有機(jī)廢液或待回收的廢液，同時可以防止廢液蒸發(fā)。
回收有機(jī)廢液時，將有機(jī)廢液通過上部漏斗加入吸附柱中，利用活性碳的強(qiáng)吸附能力進(jìn)行吸附，以除去廢液中能被活性碳吸附的雜質(zhì)，吸附后的有機(jī)試劑流入回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機(jī)試劑蒸發(fā)。
2、恒溫水浴蒸餾法
恒溫水浴法回收有機(jī)廢液裝置， 在恒溫水浴鍋中裝入自來水，插入溫度計，將裝有待回收廢液的蒸餾瓶放置于恒溫水浴鍋中，接入冷凝管，確保接口密封良好，通入冷卻水，冷凝管末端插入廢液回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機(jī)試劑蒸發(fā)。回收有機(jī)廢液時，根據(jù)溫度計讀數(shù)調(diào)節(jié)水溫，將恒溫水浴鍋中的水調(diào)至所需的溫度， 廢液倒入蒸餾瓶中恒溫加熱。有機(jī)廢液受熱后蒸發(fā)形成蒸氣，通過冷凝管冷凝成液體，流入回收瓶中。
四氯化碳的回收利用
對于實驗室使用后的四氯化碳廢液， 可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。
根據(jù)溶解在四氯化碳中的有機(jī)物蒸發(fā)或氣化溫度不同和四氯化碳易揮發(fā)的特點(diǎn)， 部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于四氯化碳的蒸發(fā)溫度， 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi)，于 50～70 ℃ （不超過 70 ℃ ，防止四氯化碳沸騰）的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾，初步去除雜質(zhì)及溶解在試劑中的化學(xué)物質(zhì)。然后將蒸餾后的四氯化碳通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過濾，進(jìn)一步去除溶解在四氯化碳中的化學(xué)物質(zhì)。
四氯化碳的合格性檢驗：
將利用上述方法回收后的四氯化碳 , 用光程長4 cm 的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中于3.1～3.6μm 或在波數(shù)為 3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進(jìn)行掃描，要求透過率≥90％ ，在波長為3.3 μm、3.38 μm、3.41μm 或波數(shù)為3030cm-1 、2960cm-1、2930cm-1處沒有明顯的吸收峰，其他指標(biāo)符合GR級四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)。如果四氯化碳用于紅外分光光度法測定油類時，用光程長4cm的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中波數(shù)為3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進(jìn)行掃描，以GR級四氯化碳為參比，測定回收后四氯化碳的油類含量，當(dāng)四氯化碳中油類的含量低于0.02 mg／L時，也可回用于實驗室油類的分析測定。
三氯甲烷的回收利用
三氯甲烷的回收：
對于實驗室使用后的三氯甲烷廢液， 可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。
由于三氯甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機(jī)物用三氯甲烷進(jìn)行萃取時 , 常將水中的有機(jī)物萃入試劑中，根據(jù)有機(jī)物蒸發(fā)溫度不同，部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于三氯甲烷的蒸發(fā)溫度， 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi)，于50～60 ℃ （不超過 60℃，防止三氯甲烷沸騰）的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾，初步去除難蒸發(fā)的化學(xué)物質(zhì)。然后將蒸餾后的三氯甲烷通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過濾， 進(jìn)一步去除溶解在三氯甲烷中的其它雜質(zhì)。當(dāng)三氯甲烷中含有乙醇時， 除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿 5～6 次后，將分出的氯仿用無水氯化鈣干燥 24h，再進(jìn)行蒸餾，收集60.5～61.5 ℃ 餾分；或者將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次，每200ml氯仿用10ml濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。
三氯甲烷的合格性檢驗：
在1cm或2cm玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷，在帶光譜掃描的分光光度計中，于 400nm～760nm可見光波段進(jìn)行光譜掃描，透過率≥90％ ，在各波段沒有明顯的吸收峰， 其他指標(biāo)符合AR級三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)。如果三氯甲烷廢液只是分析某一種單獨(dú)組分，并回用于同類項目的分析測定時， 可以在某一特定波長處進(jìn)行掃描，檢查該組分的含量，如無明顯吸收峰時即可回用。或者以未使用過的三氯甲烷作參比，測定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度， 當(dāng)該吸光度為0或透光度為100％時， 也可回用于該項目的分析測定。
石油醚的回收利用
石油醚的回收：
用石油醚作為萃取劑進(jìn)行萃取產(chǎn)生的廢液中，其中含有少量不飽和烴，沸點(diǎn)與烷烴相近，用直接蒸餾法無法分離。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2～3 次，再用10％硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌， 直至水層中的紫色不再消失為止。然后用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾�；蛘咴� 150ml 分液漏斗中，加入100ml 石油醚，用10ml 濃硫酸分兩次洗滌，再用10％硫酸與高錳酸鉀配制的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次后， 將石油醚倒入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥1h。蒸餾收集需要規(guī)格的餾分。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。
綜上所述， 使用以上方法能夠較好地回收實驗室產(chǎn)生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有機(jī)廢液，減少了實驗室廢液的排放，保護(hù)了環(huán)境，同時，回收的試劑回用于實驗室，節(jié)約了成本和費(fèi)用。
附：三廢處理注意事項
1、因處理報廢試劑費(fèi)用很高，不得將無毒無害試劑當(dāng)作有毒有害試劑處理，例如稀HAc 、NaOH溶液，固體NaCl 、Na2SO4等。
2、提倡自行提純回收有機(jī)溶劑再利用。
3、提倡自行對某些有害廢液進(jìn)行無害化處理，例如，酸堿中和、BaCl2溶液用廢H2SO4或廢硫酸鹽處理等。
4、能相互反應(yīng)產(chǎn)生有毒氣體的廢液，不得倒入同一收集桶中。若某種廢液倒入回收桶會發(fā)生危險，則應(yīng)單獨(dú)暫存于一容器中，并貼上標(biāo)簽。
5、化學(xué)廢棄瓶采用專用回收桶。回收空瓶應(yīng)經(jīng)過清洗、無殘液。
文章來源：江西環(huán)境工程職業(yè)學(xué)院
回收方法
1、活性碳吸附法
活性碳吸附法回收有機(jī)廢液裝置， 在長吸附柱底部裝入一層脫脂棉，起過濾作用，防止活性碳粉末隨廢液流入回收瓶中， 同時可以進(jìn)一步除去廢液中剩余的水分；在吸附柱中部裝入顆粒狀活性碳（粉末狀活性碳過濾性能差，易堵塞吸附柱），除去廢液中的雜質(zhì)。在吸附柱頂部裝入一層脫脂棉，除去廢液中的水分，同時濾去廢液中的顆粒物， 起初步凈化作用；在吸附柱頂部加一漏斗，用于加入有機(jī)廢液或待回收的廢液，同時可以防止廢液蒸發(fā)。
回收有機(jī)廢液時，將有機(jī)廢液通過上部漏斗加入吸附柱中，利用活性碳的強(qiáng)吸附能力進(jìn)行吸附，以除去廢液中能被活性碳吸附的雜質(zhì)，吸附后的有機(jī)試劑流入回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機(jī)試劑蒸發(fā)。
2、恒溫水浴蒸餾法
恒溫水浴法回收有機(jī)廢液裝置， 在恒溫水浴鍋中裝入自來水，插入溫度計，將裝有待回收廢液的蒸餾瓶放置于恒溫水浴鍋中，接入冷凝管，確保接口密封良好，通入冷卻水，冷凝管末端插入廢液回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機(jī)試劑蒸發(fā)。回收有機(jī)廢液時，根據(jù)溫度計讀數(shù)調(diào)節(jié)水溫，將恒溫水浴鍋中的水調(diào)至所需的溫度， 廢液倒入蒸餾瓶中恒溫加熱。有機(jī)廢液受熱后蒸發(fā)形成蒸氣，通過冷凝管冷凝成液體，流入回收瓶中。
四氯化碳的回收利用
對于實驗室使用后的四氯化碳廢液， 可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。
根據(jù)溶解在四氯化碳中的有機(jī)物蒸發(fā)或氣化溫度不同和四氯化碳易揮發(fā)的特點(diǎn)， 部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于四氯化碳的蒸發(fā)溫度， 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi)，于 50～70 ℃ （不超過 70 ℃ ，防止四氯化碳沸騰）的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾，初步去除雜質(zhì)及溶解在試劑中的化學(xué)物質(zhì)。然后將蒸餾后的四氯化碳通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過濾，進(jìn)一步去除溶解在四氯化碳中的化學(xué)物質(zhì)。
四氯化碳的合格性檢驗：
將利用上述方法回收后的四氯化碳 , 用光程長4 cm 的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中于3.1～3.6μm 或在波數(shù)為 3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進(jìn)行掃描，要求透過率≥90％ ，在波長為3.3 μm、3.38 μm、3.41μm 或波數(shù)為3030cm-1 、2960cm-1、2930cm-1處沒有明顯的吸收峰，其他指標(biāo)符合GR級四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)。如果四氯化碳用于紅外分光光度法測定油類時，用光程長4cm的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中波數(shù)為3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進(jìn)行掃描，以GR級四氯化碳為參比，測定回收后四氯化碳的油類含量，當(dāng)四氯化碳中油類的含量低于0.02 mg／L時，也可回用于實驗室油類的分析測定。
三氯甲烷的回收利用
三氯甲烷的回收：
對于實驗室使用后的三氯甲烷廢液， 可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。
由于三氯甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機(jī)物用三氯甲烷進(jìn)行萃取時 , 常將水中的有機(jī)物萃入試劑中，根據(jù)有機(jī)物蒸發(fā)溫度不同，部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于三氯甲烷的蒸發(fā)溫度， 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi)，于50～60 ℃ （不超過 60℃，防止三氯甲烷沸騰）的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾，初步去除難蒸發(fā)的化學(xué)物質(zhì)。然后將蒸餾后的三氯甲烷通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過濾， 進(jìn)一步去除溶解在三氯甲烷中的其它雜質(zhì)。當(dāng)三氯甲烷中含有乙醇時， 除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿 5～6 次后，將分出的氯仿用無水氯化鈣干燥 24h，再進(jìn)行蒸餾，收集60.5～61.5 ℃ 餾分；或者將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次，每200ml氯仿用10ml濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。
三氯甲烷的合格性檢驗：
在1cm或2cm玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷，在帶光譜掃描的分光光度計中，于 400nm～760nm可見光波段進(jìn)行光譜掃描，透過率≥90％ ，在各波段沒有明顯的吸收峰， 其他指標(biāo)符合AR級三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)。如果三氯甲烷廢液只是分析某一種單獨(dú)組分，并回用于同類項目的分析測定時， 可以在某一特定波長處進(jìn)行掃描，檢查該組分的含量，如無明顯吸收峰時即可回用。或者以未使用過的三氯甲烷作參比，測定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度， 當(dāng)該吸光度為0或透光度為100％時， 也可回用于該項目的分析測定。
石油醚的回收利用
石油醚的回收：
用石油醚作為萃取劑進(jìn)行萃取產(chǎn)生的廢液中，其中含有少量不飽和烴，沸點(diǎn)與烷烴相近，用直接蒸餾法無法分離。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2～3 次，再用10％硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌， 直至水層中的紫色不再消失為止。然后用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾�；蛘咴� 150ml 分液漏斗中，加入100ml 石油醚，用10ml 濃硫酸分兩次洗滌，再用10％硫酸與高錳酸鉀配制的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次后， 將石油醚倒入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥1h。蒸餾收集需要規(guī)格的餾分。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。
綜上所述， 使用以上方法能夠較好地回收實驗室產(chǎn)生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有機(jī)廢液，減少了實驗室廢液的排放，保護(hù)了環(huán)境，同時，回收的試劑回用于實驗室，節(jié)約了成本和費(fèi)用。
附：三廢處理注意事項
1、因處理報廢試劑費(fèi)用很高，不得將無毒無害試劑當(dāng)作有毒有害試劑處理，例如稀HAc 、NaOH溶液，固體NaCl 、Na2SO4等。
2、提倡自行提純回收有機(jī)溶劑再利用。
3、提倡自行對某些有害廢液進(jìn)行無害化處理，例如，酸堿中和、BaCl2溶液用廢H2SO4或廢硫酸鹽處理等。
4、能相互反應(yīng)產(chǎn)生有毒氣體的廢液，不得倒入同一收集桶中。若某種廢液倒入回收桶會發(fā)生危險，則應(yīng)單獨(dú)暫存于一容器中，并貼上標(biāo)簽。
5、化學(xué)廢棄瓶采用專用回收桶。回收空瓶應(yīng)經(jīng)過清洗、無殘液。
文章來源：江西環(huán)境工程職業(yè)學(xué)院
