表一化學(xué)檢驗常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)

GB/T 601-2016對滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求：

2.配制和標(biāo)定方法

(1)直接配制法

基準(zhǔn)物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。

(2)標(biāo)定法    

標(biāo)定：

①非基準(zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;

②再用基準(zhǔn)物質(zhì)測定其準(zhǔn)確濃度，這一操作稱為標(biāo)定。

三種方法：包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。　

3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。

基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：

①物質(zhì)必須具有足夠的純度，其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度;

②物質(zhì)的組成(包括：其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

③試劑性質(zhì)穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

④具有較大的摩爾質(zhì)量。

能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)，如，無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如，鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，需要采用間接法。

4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項

在配制和標(biāo)定滴定溶液時，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的是：

(1)試樣質(zhì)量不能太小，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

(2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準(zhǔn)。

(3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件，應(yīng)力求一致，以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。

雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602對雜質(zhì)測定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定：

　　溶液配制的注意事項

1.分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗。

2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如，有機試劑)配制的溶液，瓶塞要嚴(yán)密;見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。

3.每瓶試劑瓶必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。

4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。

5.有機溶劑配制溶液(如，配制指示劑溶液時)，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以再熱水浴中溫?zé)崛芤�，不可以直接加熱，易燃溶劑使用時要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應(yīng)加蓋。

6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如配制SnCl2溶液時，如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解，加相當(dāng)多的酸仍難溶解沉淀。

7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理，不可直接倒入下水道。