食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號

化驗(yàn)員檢驗(yàn)基本操作及注意事項(xiàng)!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-03-29
核心提示:玻璃儀器的洗滌在分析工作中,洗凈玻璃儀器是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一個(gè)技術(shù)性的工作。玻璃儀器特別是容量器皿在使
玻璃儀器的洗滌


在分析工作中,洗凈玻璃儀器是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一個(gè)技術(shù)性的工作。

玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗滌,化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是十分潔凈的,否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果,甚至導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求選擇不同方法。


常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時(shí),先用自來水沖去灰塵,再用毛刷蘸取洗衣粉等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面。刷洗時(shí),使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動(dòng)或上下移動(dòng),但用力不得過猛,否則容易把玻璃儀器(尤其是試管)底部損壞。最后用自來水沖洗干凈,用純化水淋洗三次。

玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是:內(nèi)壁上附著的水膜均勻,既不聚成水滴,也不成股流下。

滴定管、比色管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗,根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南礈靹┫础?br />

附:幾種常用洗滌液的配制和使用
鉻酸洗滌液
(1)取工業(yè)硫酸100ml置于燒杯內(nèi),小心加熱,然后慢慢加入5g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末,邊加邊攪拌繼續(xù)加熱至冒煙為止,待冷卻后,貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi)。

(2)稱取20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末,置于20 ℃水中加熱溶解,冷卻后緩緩加入360ml濃硫酸,待冷卻后,貯存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。


器皿用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。因鉻酸洗液為強(qiáng)氧化劑,腐蝕性強(qiáng),易燙傷皮膚,燒壞衣服;鉻有毒,使用時(shí)應(yīng)注意安全,絕對不能用口吸,只能用吸耳球。

具體操作如下:
(1)使用洗液前,必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌,傾盡器皿內(nèi)水,以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率。
(2)用過的洗液不能隨意亂倒,只要洗液未變?yōu)榫G色,應(yīng)倒回原瓶,以備下次再用若洗液變?yōu)榫G色,表明洗液已失去去污力,要倒入廢液缸內(nèi),另行處理,決不能隨便倒入下水道。
(3)用洗液洗滌后的儀器,應(yīng)用自來水沖凈,用純化水潤洗內(nèi)部3次。

堿性高錳酸鉀洗液
取高錳酸鉀4g溶于少量水中,向該溶液中慢慢加入100ml 10%的NaOH溶液,混勻。用于洗滌被油或有機(jī)物沾污的器皿。
注意事項(xiàng):
1洗后的器皿上如殘留有MnO2沉淀物,可用鹽酸或草酸洗液洗滌;
2洗液不應(yīng)在所洗的器皿中長期存留。

草酸洗液
5-10g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。用于洗滌KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn)生的MnO2,污跡。

注意事項(xiàng):必要時(shí)可加熱使用。


碘一碘化鉀洗液
1g碘和2g碘化鉀溶與水,加水稀釋至100mL。用于洗滌AgNO3的褐色沾污物。


堿性乙醇洗液
6g氫氧化鈉溶于6mL水中,加入50mL乙醇。用于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的器。
注意事項(xiàng):
1洗液貯于膠塞瓶中;
不宜久存,易失效;
2防止揮發(fā)和著火。

2
玻璃儀器的干燥


2.1控千于燥法:又叫風(fēng)干,是最簡單易行的干燥方法。
2.2烘于干燥法:將儀器放入烘箱中,控制溫度在105℃左右烘干。
2.3吹干于燥法:用電吹風(fēng)快速吹干玻璃器皿。
2.4烤干干燥法:用酒精燈或紅外燈加熱烤干玻璃器皿。
2.5有機(jī)溶劑干燥:對一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的儀器,如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等,可加入少量易揮發(fā)且與水互溶的有機(jī)溶劑(如丙酮、無水乙醇等),轉(zhuǎn)動(dòng)儀器使溶劑浸潤內(nèi)壁后倒出。如此反復(fù)操作2~3次,便可借助殘余溶劑的揮發(fā)
將水分帶走。如果實(shí)驗(yàn)中急用干燥的玻璃儀器,也可用此法進(jìn)行快速干燥。

3
樣品的過濾處理


在藥物分析過程中,樣品的溶解必須充分,如過濾時(shí)要保證濾液的濃度不能被改變(定量分析),濾紙和濾器必須干燥,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求棄去初濾液,取續(xù)濾液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或做進(jìn)一步稀釋再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
如果是為了制備樣品(非定量),在使用過濾紙前,可用水濕潤濾紙后再使用。因?yàn)橛诘臑V紙不但過濾效果不佳,尤其是當(dāng)樣品體積較少時(shí),濾紙會(huì)吸附樣品,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。


在藥物分析過程中,折迭濾紙時(shí),越多折痕越好;因?yàn)闃颖窘佑|濾紙的面積相對較多,會(huì)增加過濾效率。可是,太多折痕可能會(huì)令濾紙破損。
對于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊方式;對于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細(xì),所選用的濾紙宜越致密。
國產(chǎn)濾紙份快速、中速、慢速三種。慢速濾紙質(zhì)地致密。
圖片
4
試管的使用


可以加熱,加熱時(shí)要使用試管夾,夾持試管的中上部。
一般大試管直接加熱,小試管用水浴加熱。
反應(yīng)液體不超過試管容積的1/2,加熱時(shí),液體不得超過試管容積的1/3,管口向上傾斜約45°,不準(zhǔn)對著自己或他人,防止液體濺出傷人。
固體樣品加熱時(shí)生成氣體(硫化氫、氨氣)的操作,宜選用細(xì)的硬質(zhì)試管。開始加熱時(shí),管口略向下傾斜,先使試管均勻受熱后,再在固體樣品處加熱,防止試管受熱不均或冷凝水倒流而炸裂。
注意:
(1)該類型的反應(yīng)生成的氣體往往有刺激性或毒性,操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)處或室外進(jìn)行。
(2)加熱后的試管不能驟冷,防止破裂。(如不能將加熱的試管放到冷的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上)


5
酒精燈的使用


酒精燈是實(shí)驗(yàn)室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3,也不能少于酒精燈容積的1/3;禁止向燃著的酒精燈添加酒精:禁止用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈:用完酒精燈后,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹;應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱;
不要碰倒酒精燈,萬一酒出的酒精在桌上燃燒起來不要驚慌,應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。

6
膠頭滴管的使用


滴管在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用,用于滴加少量的液體。吸取試液時(shí)先將滴管提出液面,擠出膠頭中的空氣,再把滴管伸入試液中吸取。向試管中滴液時(shí),不能把滴管伸入試管中,以免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一滴一滴地加, 并邊加邊振搖(另有規(guī)定除外),注意觀察現(xiàn)象。



吸有試劑的滴管不可倒置,以免試劑流入滴頭,沾污試劑或腐蝕橡膠膠帽;不要把滴管放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)或其他地方,以免沾污滴管。用過的滴管要立即用清水沖洗干凈(滴瓶上的滴管不要用水沖洗),以備再用。嚴(yán)禁用未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。

7
量筒的使用


使用量筒量液時(shí),應(yīng)把量筒放在水平的桌面上,使眼睛的視線和液體凹液面的最低點(diǎn)在同一水平面上,讀取和凹面相切的刻度即可。不可用手舉起量筒看刻度。量取指定體積的液體時(shí),應(yīng)先倒入接近所需體積的液體,然后改用膠頭滴管滴加。
用量筒量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法,所以在使用中必須選用合適的規(guī)格,不要用大量簡計(jì)量小體積,也不要用小量筒多次量取大體積的液體否則都會(huì)引起較大的誤差(誤差可能達(dá)到10%)。

我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器,絕不能用來加熱或量取熱的液體,也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體,更不能用做反應(yīng)容器。

8
移液管的使用

1.應(yīng)把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓,并把吸球貼近移液管。

2. 釋放吸球,并讓它吸取燒杯中的液體。在吸取少量液體時(shí)要留心不要吸入空氣,以免污染吸球。

3.完成吸取后盡快以手指代替吸球阻塞移液管。雖然沒有硬性規(guī)定要用那一只手指,不過建議您用較靈活敏感的一只。

4.釋放液體時(shí),試驗(yàn)人員應(yīng)將試管側(cè)放,讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來時(shí),試驗(yàn)人員不應(yīng)強(qiáng)行把有關(guān)液體排出。因?yàn)檫@樣會(huì)影響檢測結(jié)果。

5.使用移液管時(shí),因?yàn)樗葑佑懈街,能依附在移液管?nèi)壁,因此,按正確的方法讀取準(zhǔn)確結(jié)果。

6.另外,當(dāng)把液體由移液管釋放出來時(shí),由于水份子的附著力,會(huì)有部份液體依附在移液管的管尖中,這是正常現(xiàn)象。

最后,基于傳染病、安全及健康理由,試驗(yàn)者應(yīng)使用吸球吸收液體,而不應(yīng)使用口部吮取。

1. 吸溶液:右手握住移液管,左手撒洗耳球多次。
2. 2把溶液吸到管頸標(biāo)線以下,不時(shí)放松食指,使管內(nèi)液面慢慢下降。
3. 把液面調(diào)節(jié)到標(biāo)線。
4. 放出溶液:移液管下端緊貼錐形瓶內(nèi)壁;放開食指;溶液沿瓶壁自由流出。
5. 殘留在移液管尖的最后- -滴溶液,-般不要吹掉(如果管上有“吹”就要吹棒。)

使用注意事項(xiàng):
1.使用前應(yīng)用少許移取液潤洗2~3次。
2.吸液時(shí)需用吸耳球,一般左手拿吸耳球,右手持移液管。
3.控制液面時(shí),應(yīng)使視線,刻度線與液體的凹液面最低點(diǎn)處于同一水平。
4.放液時(shí)移液管要垂直,尖端觸及容器壁,放液完畢,尖端殘留液應(yīng)保留,不能吹入容器。
9
試紙的使用

試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。在使用試紙檢驗(yàn)溶液的酸堿性時(shí),一般先把一小塊試紙放在表面業(yè)或玻璃片上,用沾有待測溶液的玻璃棒點(diǎn)試紙的中部,觀察顏色的變化,判斷溶液的性質(zhì)。

在使用試紙檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí),一般先用純化水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸),觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質(zhì)。

注意:

使用pH試紙測定水溶液的pH值時(shí),不能用純化水潤濕試紙。


10
玻璃棒的使用

用于攪拌溶液幫助固體物質(zhì)的溶解,攪拌時(shí)不可用力過猛,勿碰擊器壁,以防止破裂;過濾時(shí)引流液體;蒸發(fā)時(shí)攪拌液體防止局部過熱而飛濺;蘸取少量液體,注意隨時(shí)洗滌,不可將浸液的棒端放在桌面上,以防污染。

萃取

萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求:和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑。


操作要點(diǎn):在實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水溶液中物質(zhì)的萃取,最常使用的萃取器皿為分液漏斗。
1、漏斗蓋和活塞應(yīng)用細(xì)繩系于漏斗上,防止滑出跌碎。
2、在使用分液漏斗前必須仔細(xì)檢查:玻璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩

邊輕輕地抹上一層凡士林(或甘油淀潤滑劑插上活塞旋轉(zhuǎn)一下,再看是否漏水。

甘油淀潤滑劑配制:

取甘油22g,加入可溶性淀粉9g,加熱至140°C,保持30分鐘并不斷攪拌,放冷,即得。

3、將漏斗固定,關(guān)好活塞,將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,溶液量不能超過漏斗容積的2/3,塞好塞子。

4、振蕩時(shí)右手捏住漏斗上口的頸部,并用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時(shí)用手指控制活塞,將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩萃取時(shí),振蕩初期應(yīng)放氣數(shù)次,以免漏斗內(nèi)氣壓過大。

4、然后將分液漏斗靜置,待液體分層后進(jìn)行分液,分液時(shí)下層液體從漏斗下口放出,上層液體從上口倒出。將水溶液倒回分液漏斗,再用新的萃取劑萃取。如此重復(fù)3- 5次。

值得注意的是:
(1)分液時(shí)一定要盡可能分離干凈,有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物,也應(yīng)同時(shí)放去(下層)。
(2)要弄清哪一層是水溶液。若搞不清,可任取一層的少量液體,置于試管中,并滴少量自來水,若分為兩層,說明該液體為有機(jī)相,若加水后不分層則是水溶液。
(3)在萃取堿性液體或振搖漏斗過于激烈時(shí),往往會(huì)使溶液發(fā)生乳化現(xiàn)象有時(shí)兩相液體的相對密度相差較小或因一些輕質(zhì)絮狀沉淀夾雜在混合液中,致使兩相界線不明顯,造成分離困難。
解決乳化問題的辦法是:
A較長時(shí)間靜置;
B加入少量電解質(zhì),以增加水相的密度,利用鹽析作用,破壞乳化現(xiàn)象;
C若因堿性物質(zhì)而乳化,可加入少量稀酸來破壞;
D也可以遞加數(shù)滴乙醇,改變其表面張力,促使兩相分層;
E當(dāng)含有絮狀沉淀時(shí),可將兩相液體進(jìn)行過濾。
(4)分液漏斗使用完畢,應(yīng)用水洗凈,擦去旋塞和孔道中的凡士林,在頂塞和旋塞處墊上紙條,以防久置粘結(jié)。

12
藥品的取用和保存

1試劑試藥的取用
1.1固體試藥的取用
1.2液體試劑的取用
2試劑試藥的存放

1試劑試藥的取用
試劑試藥的取用在滿足鑒別的前提下,從經(jīng)濟(jì)和環(huán)保上考慮,取用量應(yīng)越少越好。如果沒有說明用量,一般應(yīng)按最少量取用:液體1 -2mL,固體只需要蓋滿試管底部。實(shí)驗(yàn)剩余的試劑試藥既不能放回原瓶,也不要隨意丟棄,要放入指定的容器內(nèi)。
1.1固體試藥的取用

取用固體試藥一般用藥匙。往試管里裝入固體粉末時(shí),為避免藥品沾在管口和管壁上,先使試管傾斜,把盛有試藥的藥匙(或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部,然后使試管直立起來,讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。

1. 2液體試劑的取用

取用少量液體時(shí)可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時(shí)可用直接傾注法:取用細(xì)口瓶里的試液時(shí),先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(標(biāo)簽應(yīng)對著手心)、瓶口要緊挨著試管口,使液體緩緩地倒入試管。為防止殘留在瓶口的藥液流下來,腐蝕標(biāo)簽。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時(shí),最好用玻璃棒引流。

★注意:
取用硫酸、硝酸濃氫氧化鈉等腐蝕性較強(qiáng)的液體時(shí),千萬不能濺在手上或身上。
另外,硝酸易揮發(fā),應(yīng)在通風(fēng)處或室外使用。
2試劑試藥的存放
碘易升華且具有強(qiáng)烈刺激性氣味,盛放在磨口的廣口瓶里。濃硝酸、硝酸銀見光易分解,應(yīng)保存在棕色瓶中,貯放在黑暗而且溫度低的地方。氫氧化鈉固體易潮解,應(yīng)盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在無色細(xì)口瓶里,瓶口用橡皮塞塞緊,不能用玻璃塞。

文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 檢驗(yàn)
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.124 second(s), 15 queries, Memory 0.94 M