01準(zhǔn)確度


準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗準(zhǔn)確度可采用以下幾個方法：

一、是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。

通常應(yīng)完成1—2個濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定，ÿ個濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，計算測定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)確度（％）=平均檢測濃度／標(biāo)示濃度×100。

二、是在û有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測定回收率。應(yīng)至少選擇3個添加濃度，并且包含一定的濃度范Χ，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。ÿ個濃度水平至少平行測定6次，計算測量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差�；厥章剩ǎィ�=（加標(biāo)試樣測定值一試樣測定值）／添加濃度×100。對于有機(jī)待測物，回收率指標(biāo)應(yīng)滿足表1的要求；對于元素分析，回收率指標(biāo)應(yīng)在90％～110％之間。


三、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范Χ內(nèi)回收率要求不同。


02精密度

精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個分指標(biāo)。

重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實驗室內(nèi)的精密度。

制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗過程中，選擇3個不同濃度水平樣品，ÿ個濃度水平至少6次平行測定，計算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2要求。

重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下，測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實驗室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件。

再現(xiàn)性表征了該方法在實驗室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實驗室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實驗過程中，必須選擇至少3個不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，ÿ份平行測定至少6次。

對各實驗室的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，計算總平均值、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3要求。

03線性

分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系，其作用就是在給定的濃度范Χ里，通過線性關(guān)系可以直接或通過數(shù)學(xué)公式得到檢測結(jié)果。方法的濃度范Χ應(yīng)該盡可能覆蓋一個數(shù)量級，至少作5個點（不包括空白），測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在線性濃度范Χ內(nèi)。對于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對于確證方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。


04檢測限和定量限


檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要指標(biāo)。檢測限的確定有以下幾種方式：

（1）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。

（2）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢測限。

（3）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。

至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。


05特異性

特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(zhì)（如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等）的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測定分析物的能力，同時又不干擾這種混合物（或樣品）中的其他成分。

06耐變性


耐變性指分析方法具有對可變試驗因素的抗干擾能力，當(dāng)測定條件發(fā)生細(xì)小變動時，方法具有一定的保持測定結(jié)果不受影響的承受程度。

方法耐變性的檢驗通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過程等可能影響測定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗，比如試劑來源和保存時間、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實驗室可能出現(xiàn)的因素。

07不確定度


不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范Χ的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。

化學(xué)測試過程是一個復(fù)雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等。在實踐中，應(yīng)依據(jù)中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來源進(jìn)行評定。估計和控制化學(xué)測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。

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