（3）可靠穩(wěn)定的對照品，標準樣品
（4）可靠穩(wěn)定的實驗試劑（5）確認受試溶液的穩(wěn)定性，在規(guī)定時間內無降解準確度是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，用百分回收率表示。
測定回收率R（recovery）的具體方法可采用加樣回收試驗法來進行測定。加樣回收試驗已準確測定樣品含量P的真實樣品+已知量A的對照品（或標準品）測定，測定值為M。
數(shù)據(jù)要求：規(guī)定的范圍內，至少用9次測定結果評價，如制備高、中、低三個不同濃度樣品各測三次（重復性、中間精密度和重現(xiàn)性精密度是指在規(guī)定條件下，同一個均勻樣品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差（d）、標準偏差(SD)、相對標準偏差(RSD)（變異系數(shù)，CV）表示。
（1）重復性(repeatability)：在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結果的精密度；在規(guī)定的范圍內，至少用9次測定結果評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次或把被測物濃度當作100%，至少測6次進行評價（2）中間精密度：同一實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設備所得結果的精密度（3）重現(xiàn)性(reproducibility)：不同實驗室，不同分析人員測定結果的精密度（4）數(shù)據(jù)要求：需報告SD，RSD和可信限指有其他成分（雜質、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準確測定出被測物的特性，能反映該方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力，是指該法用于復雜樣品分析時是否受到相互干擾程度的度量
• 通常通過分析含有加了雜質、降解產物、有關化學物質或安慰劑成分的樣品，將所獲分析結果與未加前述成分之樣品的測試結果進行比較，兩組測試結果之差即專屬性
•鑒別反應---應能與可能共存的物質或結構相似化合物區(qū)別，不含被分析的樣品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均應呈負反應•含量測定和雜質測定---色譜法和其他方法，應附代表性圖譜，亦說明專屬性；圖中應標明各組份的位置，色譜法中的分離度應符合要求
•雜質可獲得的情況下，對于含量測定，試樣中可加入雜質或輔料，考察測試結果是否受干擾；對于雜質測定，也可向試樣中加入一定量的雜質，考察雜質間是否得到分離檢測限系指試樣在確定的實驗條件下，被測物能被檢測出的最低濃度或含量；它是限度檢驗效能指標，無需定量測定，只要指出高于或低于該規(guī)定濃度即可
•非儀器分析目視法：用已知濃度的被測物，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量•信噪比法：用于能顯示基線噪音的分析方法（儀器分析方法），是把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量；一般以信噪比3∶1或2∶1時的相應濃度或注入儀器的量確定檢測限
③在工作曲線上求出3σ相對應的濃度X，即為方法的檢出值。④將求得的對應濃度值加上空白值即得該方法的檢出限。
•指樣品中被測物能被定量測定的最低量，結果應具有一定準確度和精密度要求
•常用信噪比法確定定量限，一般以信噪比（S/N）為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定，也可用儀器所測空白背景響應標準差（SD）的10倍為估計值，再經試驗確定方法的實際測定下限在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。線形通常用最小二乘法處理數(shù)據(jù)求得回歸曲線的斜率（Slope）來表示。數(shù)據(jù)要求：至少需要五個濃度考察線形，需提供相關系數(shù)、y截距（是檢定的可能偏差）、回歸斜率及方差等參數(shù)，應列出回歸方程數(shù)和線性圖。
注意：做線性時，應注意盡量做的點多一點、線性濃度范圍寬一點，這樣做的好處是：當你在準確度考察時，你做的回收率考察的濃度就大些，配制溶液時就容易操作些；否則，在你做線性考察時，你做的線性濃度范圍不寬，那么你在考察回收率時，你采用加入法考察時的濃度變化范圍就不寬，操作濃度很難控制，造成實際操作困難。指達到一定精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高、低限濃度或量的區(qū)間。范圍應根據(jù)分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果和要求確定。
•原料藥和制劑含量測定范圍為80%-120%；制劑含量均勻度范圍為70%-130%；雜質測定應為被測雜質匯報值到限度的120%；溶出度應為測定范圍的±20%，如規(guī)定了限度范圍，應為下限的-20%至上限的+20%，例如緩釋片1h<20%，7h>70%,則驗證范圍定為0-90%。指測定條件稍有變動時，結果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。是衡量實驗室和工作人員之間在正常情況下實驗結果重現(xiàn)性的尺度；如果方法易受到分析條件的影響，或要求苛刻，應注明。
典型的變動包括：分析溶液的穩(wěn)定性，提取時間等實驗條件。
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發(fā)布日期：2021-11-03
