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我國(guó)在糧食、蔬菜、水果、茶葉上的農(nóng)藥用量居高不下，而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)殘留超標(biāo)，影響消費(fèi)者食用安全，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常，甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。因此，農(nóng)藥殘留的檢測(cè)對(duì)人類(lèi)健康有著很大的必要性。下面簡(jiǎn)單介紹一下農(nóng)藥殘留測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟:
1樣品制備
1、樣本應(yīng)在冷凍狀態(tài)下運(yùn)送和保存，并避免在運(yùn)送期間解凍，樣品儲(chǔ)存一般需在-20℃，樣品提取濃縮液儲(chǔ)存應(yīng)在0～5℃。
2、樣品檢測(cè)前需混勻，可用粉碎機(jī)攪拌混勻，顆粒盡量小。
3、粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài)，以免待測(cè)成分隨水分流失。
2提取
稱(chēng)量樣品和加入緩沖液數(shù)量要精確；提取過(guò)程中要振蕩，靜置時(shí)間不要過(guò)短，也不要過(guò)長(zhǎng)，以3 min為宜；測(cè)定要注意選用上清液，移入比色瓶中的數(shù)量要精確。
3凈化
凈化是將樣本中待測(cè)農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的步驟。原則是盡量完全除掉干擾雜質(zhì)，而又使待測(cè)農(nóng)藥損失盡量少。
4提取
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮
這是一種快速的、針對(duì)大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進(jìn)行，因此濃縮的速度很快。
2.氨吹濃縮
目前在SPE小柱凈化中，一般的溶劑體積較小，這時(shí)使用氨吹濃縮是比較方便的方法。氨吹濃縮時(shí)，水浴溫度、氣體流量等也會(huì)影響回收率。
5上機(jī)檢測(cè)
樣品制備好后，根據(jù)農(nóng)殘類(lèi)型,選擇不同人儀器設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)。有機(jī)氯農(nóng)殘用配ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，有機(jī)磷農(nóng)殘用配有FPD、NPD檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)殘用配有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀可進(jìn)行33項(xiàng)農(nóng)藥多殘留等的測(cè)定。
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