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檢測(cè)過(guò)程中的誤差、有效數(shù)字等知識(shí)匯總!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-11-04
核心提示:一、誤差人們化驗(yàn)分析時(shí)總是希望獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,但是,即使選擇最準(zhǔn)確的分析方法、使用最精密的儀器設(shè)備,有技術(shù)熟練的人員
 一、誤差

 

人們化驗(yàn)分析時(shí)總是希望獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,但是,即使選擇最準(zhǔn)確的分析方法、使用最精密的儀器設(shè)備,有技術(shù)熟練的人員操作,對(duì)于同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)分析,所得結(jié)果不會(huì)完全相同,也不可能得到絕對(duì)的準(zhǔn)確的結(jié)果。這就表明:誤差是客觀存在的。

 

(一)誤差分類

 

根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

 

1.系統(tǒng)誤差:又稱可測(cè)誤差,由化驗(yàn)操作過(guò)程中某些固定原因造成的。具有單向性,即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性,當(dāng)重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn)。若找出原因。即可設(shè)法減少到可忽略的程度。

 

(1)產(chǎn)生原因

 

方法:指化驗(yàn)方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應(yīng)不完全、指示劑終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不符合等。

 

儀器:由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。

 

試劑:由于試劑不純或蒸餾水不純,含有被測(cè)物或干擾物而引起的誤差。

 

操作:由于化驗(yàn)人員對(duì)分析操作不熟練,對(duì)終點(diǎn)顏色敏感性不同、對(duì)刻度讀數(shù)不正確等引起。

 

(2)校正方法

 

采用標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn);校正儀器減小儀器誤差;采用純度高的試劑校正試劑誤差;提高人員業(yè)務(wù)水平,減少操作誤差。

 

2.偶然誤差:隨機(jī)的、不可避免的,呈正態(tài)分布又稱隨機(jī)誤差,是由某些難以控制、無(wú)法避免的偶然因素造成的,其大小與正負(fù)都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會(huì)引起分析數(shù)值的波動(dòng)。

 

產(chǎn)生原因:操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會(huì)引起分析數(shù)值的波動(dòng)。

 

減少偶然誤差應(yīng)重復(fù)多次平行實(shí)驗(yàn)并取平均值。

 

3.過(guò)失誤差:操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做,可避免。

 

(二)誤差表示方法

 

1.準(zhǔn)確度:

 

定義:是指試驗(yàn)測(cè)得值與真實(shí)值之間的相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來(lái)衡量。

 

誤差有兩種表示方法:絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差

 

絕對(duì)誤差(E)=測(cè)得值(X)-真實(shí)值(T)

 

相對(duì)誤差(E%)=(測(cè)得值-真實(shí)值)/真實(shí)值×100%

 

誤差小,表示測(cè)得值和真實(shí)值接近。測(cè)得準(zhǔn)確度高。

 

相對(duì)誤差是誤差在真實(shí)值中所占百分?jǐn)?shù)。

 

2.精密度:

 

精密度是指相同條件下,n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。

 

精密度的好壞常用偏差表示。

 

偏差分為:絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差

 

絕對(duì)偏差:(d)=單次測(cè)定結(jié)果-n次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值

 

相對(duì)偏差:(d%)=單此測(cè)得結(jié)果的絕對(duì)偏差/n次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值×100%

 

精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系:精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,只有精密度好,才能得到好的準(zhǔn)確度。若精密度差,所測(cè)得結(jié)果不可靠,就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度,有時(shí)還需進(jìn)行系統(tǒng)誤差的校正,才能得到高的準(zhǔn)確度。

 

例:下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一試樣中鐵含量的結(jié)果。

由上表看出,甲所得結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均好,結(jié)果可靠。乙的精密度雖好,但準(zhǔn)確度不太好。丙的精密度與準(zhǔn)確度均差。丁的平均值雖接近真實(shí)值,但幾個(gè)數(shù)據(jù)分散性大,精密度太差,僅是由于大的正負(fù)誤差相互抵消才使結(jié)果接近真實(shí)值。

 

二、有效數(shù)字

 

實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字,包括全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字。保留位數(shù)與測(cè)量方法及儀器的準(zhǔn)確度有關(guān)。

 

(一)使用有效數(shù)字時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

 

1. 記錄測(cè)量所得數(shù)據(jù)時(shí),只允許保留一位可疑數(shù)字。(當(dāng)用25ml無(wú)分度吸量管移取溶液時(shí),應(yīng)記錄為25.00mL)。

 

2. 有效數(shù)字的位數(shù)反映了測(cè)量的相對(duì)誤差(如稱量某試劑的質(zhì)量是0.5180g,表示該試劑質(zhì)量是0.5180±0.0001,其相對(duì)誤差為0.02%,如果少取一位有效數(shù)字,表示該試劑的質(zhì)量是0.518±0.001,其相對(duì)誤差為0.2%)。

 

3. 有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無(wú)關(guān)。(如稱的某物的質(zhì)量是12g,二位有效數(shù)字,若以mg為單位時(shí),應(yīng)記為1.2×104mg,而不應(yīng)記12000mg)。

 

4. 數(shù)字前的零不是有效數(shù)字(0.025),起定位作用;數(shù)字后的零都是有效數(shù)字(120、0.5000)。

 

(二)有效數(shù)字修約:四舍六入五保雙

 

具體運(yùn)用如下:

 

1. 若被舍棄的第一位大于5,則其前一位數(shù)字加1(如28.2645,取三位有效數(shù)字,位28.3);若被舍棄的第一位小于5,則舍棄。

 

2. 若被舍棄的第一位數(shù)等于5,而其后數(shù)字全部是0,則視被保留的末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù),末位是奇數(shù)加1,末位為偶數(shù)舍棄(如28.250,28.350,28.050取3位有效數(shù)字:28.2,28.4,28.0)。

 

3. 若被舍棄的第一位數(shù)字是5,而其后的數(shù)字不全是0,無(wú)論前面是奇還是偶,皆進(jìn)1(如28.2501,取3位有效數(shù)字,28.3)。

 

4. 若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時(shí),不得對(duì)該數(shù)進(jìn)行連續(xù)修約。

 

附表:化學(xué)分析中常用的量和單位(法定計(jì)量單位)


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編輯:songjiajie2010

 
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