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為什么選擇ICP-MS?使用時(shí)要注意什么?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-07-22
核心提示:ICP-MS已逐漸成為實(shí)驗(yàn)室必備儀器設(shè)備之一,今天小編就對(duì)ICP-MS儀器在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的具體實(shí)用情況進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹,希望能對(duì)大家
 ICP-MS已逐漸成為實(shí)驗(yàn)室必備儀器設(shè)備之一,今天小編就對(duì)ICP-MS儀器在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的具體實(shí)用情況進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹,希望能對(duì)大家使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀提供一定的參考,同時(shí),了解該儀器在具體使用過程中的一些細(xì)節(jié),對(duì)迅速上手這種儀器也有重要價(jià)值。

近年來,電感耦合等離子體質(zhì)譜(以下簡(jiǎn)稱ICP-MS)技術(shù)有了快速發(fā)展,并成為一種非常強(qiáng)大的元素分析技術(shù)。ICP-MS技術(shù)的分析精密度較高,受到的干擾較少,能與多種分離技術(shù)相結(jié)合,被逐漸應(yīng)用到環(huán)境監(jiān)測(cè)中。

什么是ICP-MS

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(Inductively coupled plasma-Mass  Spectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器,它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無機(jī)元素,可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

1、原理

(1)在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動(dòng),保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離,被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū),發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。
(2)通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀;
(3)質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器,通過選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過來檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度,進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。

總結(jié)起來就是:原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計(jì)算各種離子的數(shù)目

2、結(jié)構(gòu)

(1)電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng);離子源
(2)接口:采樣錐;截取錐

(3)質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng);四級(jí)桿離子過濾器;檢測(cè)器

ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

1、水環(huán)境的監(jiān)測(cè)分析 

水環(huán)境的監(jiān)測(cè)在環(huán)境監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中屬于重要內(nèi)容,尤其是在環(huán)境影響評(píng)價(jià)法實(shí)施后,需要對(duì)水環(huán)境中地表水、地下水中的很多無機(jī)元素進(jìn)行大量的分析從而保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的高效性,但分析這些元素對(duì)傳統(tǒng)方法是一個(gè)重大的挑戰(zhàn),因?yàn)椴煌脑厣婕暗姆椒▋x器不一樣,具體操作起來非常浪費(fèi)時(shí)間和精力,而ICP-MS正好解決了這一難題,它擁有兩種監(jiān)測(cè)方法――信號(hào)脈沖和模擬,動(dòng)態(tài)線性范圍很寬,適合同時(shí)分析以上元素。因此,ICP-MS儀器對(duì)地表水的監(jiān)測(cè)是其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的一大應(yīng)用。

2、土壤環(huán)境的監(jiān)測(cè)分析 

土壤污染是一種看不見的污染,我國已開展了對(duì)土壤污染現(xiàn)狀的調(diào)查,并設(shè)立污染土壤修復(fù)和綜合治理的試點(diǎn)。從實(shí)際情況來看,不光土壤普查需要進(jìn)行土壤分析,環(huán)保測(cè)評(píng)同樣也需要這些測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量分析。而ICP-MS監(jiān)測(cè)技術(shù)已廣泛應(yīng)用到地質(zhì)行業(yè)中,有了比較成熟的測(cè)定方法,從土壤的元素含量分布情況看,ICP-MS監(jiān)測(cè)技術(shù)很有可能實(shí)現(xiàn)同時(shí)監(jiān)測(cè)土壤中的多種元素。

3、環(huán)境應(yīng)急分析 

近些年來,環(huán)境應(yīng)急事故頻頻發(fā)生,如安徽巢湖事件、云南滇池事件,都深刻表明現(xiàn)在的環(huán)境污染現(xiàn)狀非常嚴(yán)峻,不容忽視,環(huán)境應(yīng)急分析能力顯得尤為重要。面對(duì)環(huán)境應(yīng)急事故,ICP-MS的預(yù)掃描技術(shù)可以迅速鑒定出水環(huán)境中的無機(jī)元素的大體數(shù)值,為應(yīng)急處理提供參考依據(jù),環(huán)境應(yīng)急分析為ICP-MS技術(shù)的應(yīng)用提供了更多的機(jī)會(huì)。

4、環(huán)境污染的研究分析 

ICP-MS技術(shù)具有同位素豐度比測(cè)量的能力,在質(zhì)譜分析領(lǐng)域占據(jù)了重要地位,是工作者最常用的技術(shù)。例如,鎘在環(huán)境污染監(jiān)測(cè)中是一種重要的有毒重金屬,天然物質(zhì)因原生物質(zhì)的年代和含量不同,其鎘的同位素豐度比也會(huì)不同,這一特點(diǎn)不因外界的環(huán)境變化而發(fā)生變化,可以用來識(shí)別鎘的污染源頭,進(jìn)而確定污染的演變情況。

ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)的優(yōu)缺點(diǎn)


1、優(yōu)點(diǎn) 

ICP-MS具有痕量分析下限低、測(cè)定所需時(shí)間短的特點(diǎn),對(duì)環(huán)境中無機(jī)元素的分析帶來了非常大的幫助,不僅在時(shí)間上提高了效率,更延伸了監(jiān)測(cè)下限。對(duì)比傳統(tǒng)的痕量分析方法如石墨爐原子吸收光譜技術(shù),檢測(cè)下限能提高三個(gè)數(shù)量級(jí),從10~9左右提高到10~12的水平。ICP-MS的分析過程也是相當(dāng)快捷的,一般來說,一個(gè)樣品通過儀器檢測(cè)只需3~5min,可見其能夠快速提供批量樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果。 
ICP-MS的動(dòng)態(tài)線性范圍較寬,在0~100μg/L的范圍內(nèi)測(cè)定多種元素是沒有問題的,ICP-MS技術(shù)還能同時(shí)測(cè)定地表水中20多種無機(jī)元素。 
ICP-MS在環(huán)境分析監(jiān)測(cè)中一個(gè)非常重要的優(yōu)點(diǎn)就是取樣量非常少。環(huán)境分析監(jiān)測(cè)時(shí),很多情況下都很難大量的取樣。例如,用過濾膜采樣方法取大氣顆粒樣品時(shí)只能取到幾毫克的樣品,而ICP-MS技術(shù)能夠有效解決樣品量少時(shí)遇到的監(jiān)測(cè)困難。另外,ICP-MS具有較強(qiáng)的同位素檢測(cè)能力,這樣就使得ICP-MS技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中擁有更廣的應(yīng)用領(lǐng)域。

2、缺點(diǎn) 

就目前技術(shù)水平來看,ICP-MS在實(shí)際監(jiān)測(cè)中還有一定的局限性,主要表現(xiàn)在以下幾方面。 
(1)ICP-MS儀器價(jià)格比較昂貴,而且維護(hù)成本也很高,使用6h就能耗費(fèi)一瓶純度為99.99%的氬氣。 
(2)ICP-MS對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目少時(shí)并不適用,與傳統(tǒng)方法相比顯得浪費(fèi)時(shí)間、虛耗成本,僅在對(duì)大批量樣品測(cè)定時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯。 
(3)ICP-MS的標(biāo)準(zhǔn)溶液都靠進(jìn)口,價(jià)格比較貴,采購起來很困難,而且多元素級(jí)的混合考核更是無處采購。 
(4)ICP-MS在對(duì)土壤等固體樣品做痕量分析時(shí),要對(duì)樣品做預(yù)處理,容易引入污染。 
(5)由于ICP-MS的檢出限低、靈敏度高,蒸餾水、酸要進(jìn)行純化,否則會(huì)導(dǎo)致空白值過大,影響測(cè)定結(jié)果,這也對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境提出了更高的要求。 
(6)ICP-MS不適用于污染源樣品的分析,因?yàn)槲廴驹礃悠返某煞痔珡?fù)雜,濃度也不確定,如果采用ICP-MS儀器監(jiān)測(cè),很容易污染儀器,給儀器的清洗維護(hù)造成困難。

 
綜上所述,ICP-MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面發(fā)揮著重要作用,有著其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),但也存在著一定的局限性,因此,在購買該儀器時(shí),要從工作實(shí)際需要及發(fā)展趨勢(shì)出發(fā),在購買后還要做好使用前的一系列準(zhǔn)備工作。

 

ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)的注意事項(xiàng)



1、做好調(diào)試前的準(zhǔn)備工作 

首先,儀器室要符合儀器工作要求條件,溫度保持在18~26℃,溫度的變化率每小時(shí)小于2℃,相對(duì)濕度要小于60%,最好配備一臺(tái)除濕機(jī)。儀器間跟氣體鋼瓶室分開,實(shí)驗(yàn)室的防塵設(shè)施要齊全,走道與儀器間應(yīng)有過渡房間。 
其次,儀器室排風(fēng)裝置要達(dá)標(biāo),排風(fēng)口風(fēng)量為每分鐘20 m3,風(fēng)速要在40 m/s以上,切忌雨水順管道流入儀器內(nèi)。儀器要使用220V60A的專用電源,還要安裝好斷路保護(hù)器;同時(shí),地線也要非常注意,使用獨(dú)立地線,接地電阻要小于4Ω。 
再次,氬氣的純度要在99.995%以上,調(diào)試儀器時(shí)用氣量比較大,應(yīng)準(zhǔn)備8瓶以上的氬氣。還要有三通,使兩鋼瓶并聯(lián)使用。

2、選擇合適的調(diào)試指標(biāo) 

(1)在調(diào)試儀器時(shí)要測(cè)定氧化物的產(chǎn)率,使之低于一定的數(shù)值,因?yàn)檠趸锏漠a(chǎn)生可以減少該元素的單電荷離子,還能出現(xiàn)干擾峰,在分析時(shí)要盡量減少氧化物的產(chǎn)生。 
(2)在儀器調(diào)試時(shí)應(yīng)使雙電荷低于一定的數(shù)值,因?yàn)殡p電荷離子的形成不但對(duì)元素分析產(chǎn)生負(fù)干擾,還對(duì)某些元素分析產(chǎn)生正干擾。 
(3)精密度分為短時(shí)間精密度和長(zhǎng)時(shí)間精密度,是評(píng)價(jià)分析方法對(duì)某樣品在多次檢測(cè)后的重復(fù)程度。在實(shí)際樣品分析中,長(zhǎng)期精密度指標(biāo)的意義不大。 
(4)根據(jù)大部分元素都具有不只一個(gè)同位素的特點(diǎn),可以通過檢測(cè)同位素比值的變化情況來監(jiān)測(cè)環(huán)境污染的情況,但這種方法也有一些限制條件,例如,儀器不穩(wěn)定有時(shí)會(huì)使檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大偏差造成數(shù)據(jù)失去研究意義,可通過控制同位素樣品密度的辦法來解決這個(gè)問題。另外,線性動(dòng)態(tài)范圍、質(zhì)譜校正穩(wěn)定性等,也要控制在一定范圍內(nèi)。     

結(jié)語

ICP-MS擁有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),已被逐漸應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測(cè)中來,并取得了良好的效果,但也有一定的局限性,應(yīng)全方位、多角度看ICP-MS,并立足于自身的實(shí)際情況選擇儀器。另外,必須了解和掌握ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng),以便更好地發(fā)揮ICP-MS的應(yīng)用效果。

編輯:songjiajie2010

 
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