GB/T 14637.1-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

zinc-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測(cè)定--原子吸收光譜法》中鋅的測(cè)定方法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量為0.1～20.0mg/L的測(cè)定，也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鋅含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語(yǔ)

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語(yǔ)見GB/T 4470。

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鋅離子被熱解為基態(tài)原子，以鋅共振線213.9nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測(cè)定鋅原子的吸光度。水中各種共存元素和加入的水處理藥劑對(duì)鋅的測(cè)定均應(yīng)無(wú)干擾。

5 試劑和材料

本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級(jí)或三級(jí)水的規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭�。試�?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB

6819之規(guī)定。

5.1 硝酸（GB 626）；

5.2 硝酸（GB 626）溶液：1+1；

5.3 硝酸（GB 626）溶液：1+499；

5.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：

5.4.1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：稱取鋅粒1.000g，精確至0.0002g。放置于100mL燒杯中，加入10mL水和20mL硝酸溶液（5.2），在電爐上慢慢加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅1.00mg。

5.4.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局

1993-08-06批準(zhǔn)

1994-07-01實(shí)施移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ（5.4.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.050mg。

5.4.3

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ：移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（5.4.2）5.0mL，放入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.0050mg（需當(dāng)天配制）。

6 儀器 原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。

6.1

原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，應(yīng)配有鋅空心陰極燈，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器（本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）、打印機(jī)或記錄儀等。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

6.1.1 檢測(cè)限：在測(cè)量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中，鋅的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于0.7。

6.1.3

最低精密度要求：工作曲線中濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%；濃度最低的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.05%。

7 工作條件的選擇

按照儀器說明書所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長(zhǎng)213.9nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等，儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定一段時(shí)間（約5～10min），方能進(jìn)行測(cè)定。

8 測(cè)定步驟

8.1

試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)水樣約500mL，加入硝酸（5.1）酸化至pH值1左右（每升水樣加入2.0mL硝酸（5.1），當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中（試樣保存2周）。

8.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.3）0.0（空白）、2.0、4.0、6.0、8.0mL分別置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)系列含鋅量為0.00、0.20、0.40、0.60、0.80mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長(zhǎng)213.9mm處，以空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以測(cè)定的吸光度以縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鋅含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

8.3

試樣的測(cè)定用移液管移取5.0～20.0mL試樣溶液（8.1），放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作（8.2）中同等儀器條件，以空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得相應(yīng)的鋅含量mg/L。試樣中鋅含量若超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，可稀釋后測(cè)定。

8.4 分析結(jié)果的表述以鋅離子質(zhì)量濃度表示的鋅含量（mg/L）按式（1）計(jì)算：

X=………………………………（1）

式中：

P--從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鋅的濃度，mg/L；

f--酸化后試樣的體積（mL）與原所取水樣體積（mL）之比；

V0--所取試樣溶液的體積，mL；

50--測(cè)定時(shí)試樣溶液的總體積，mL。

9 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)小于表1所列允許差值：

10 安全事項(xiàng)

10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置；

10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；

10.3 經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；

10.4

使用乙炔氣為燃料時(shí)，鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)，應(yīng)更換鋼瓶，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大。

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附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、單琪、藍(lán)成君、何曉琴、朱傳俊。