默克密理博實(shí)驗(yàn)室解決方案
白酒產(chǎn)品的塑化劑主要源于料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝、成品酒塑料桶包裝等。塑料袋、瓶裝的成品酒,隨著時間的推移,產(chǎn)品中的塑化劑含量會逐漸增高。尤其是酒泵進(jìn)出乳膠管,溶進(jìn)白酒產(chǎn)品塑化劑最高,每10米乳膠管可在白酒中增加塑化劑含量0.1mg/kg。
鄰苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化劑,這類的塑化劑并非食品或食品添加物,具有毒性。常見的鄰苯二甲酸酯類塑化劑有鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
默克一直致力開發(fā)食品質(zhì)量分析檢測高效液相色譜解決方案,關(guān)注各種常見食品的塑化劑檢測,第一時間開發(fā)了食品中塑化劑常規(guī)檢測和快速檢測方案。
樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品10.0g于25ml容量瓶中,加乙腈15ml,混勻,于50℃下超聲30min,冷卻,用乙腈定容,搖勻。處理液于低速離心機(jī)中離心(R=3700轉(zhuǎn)/min),取上清液直接注入液相色譜檢測。其他方法詳見《默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測解決方案》
HPLC 條件:
色譜柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流動相:A-H2O B-ACN
梯度:
Time/min | A/% | B/% |
0 | 70 | 30 |
3 | 50 | 50 |
12 | 40 | 60 |
30 | 30 | 70 |
35 | 0 | 100 |
50 | 0 | 100 |
檢測波長:225nm 柱溫.:30C 流速:1ml/min 進(jìn)樣量:20ul
測試結(jié)果:
色譜數(shù)據(jù):
NO | 保留時間RetTime[min] | 容量因子k' | 對稱因子Symm | 塔板數(shù)Plates | 分離度Resol |
1 | 8.921 | 2.58 | 0.92 | 44851 | - |
2 | 9.169 | 2.68 | 0.93 | 45865 | 1.46 |
3 | 13.129 | 4.27 | 0.94 | 54811 | 19.99 |
4 | 13.626 | 4.47 | 0.95 | 57731 | 2.2 |
5 | 29.696 | 10.91 | 0.96 | 82057 | 50.03 |
6 | 30.761 | 11.34 | 0.94 | 80627 | 2.51 |
7 | 31.459 | 11.62 | 0.97 | 74957 | 1.56 |
8 | 37.664 | 14.11 | 0.97 | 1133119 | 20.61 |
9 | 38.006 | 14.25 | 0.97 | 1147932 | 2.41 |
10 | 39.104 | 14.69 | 0.95 | 1557751 | 8.2 |
11 | 39.678 | 14.92 | 0.95 | 1396819 | 4.42 |
12 | 43.402 | 16.41 | 0.94 | 601993 | 20.77 |
13 | 44.543 | 16.87 | 0.94 | 487944 | 4.76 |
14 | 48.658 | 18.52 | 0.94 | 300575 | 13.47 |
塑化劑對照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min處色譜峰為DBP和DIBP(同分異構(gòu))外,所有色譜峰均得到良好的分離,峰對稱成性良好,檢測限0.3ppm。