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本文共分為了四個(gè)部分：色譜法總論、氣相色譜法、高效液相色譜、質(zhì)譜分析法，共涉及了104個(gè)色譜分析的相關(guān)知識(shí)點(diǎn)，由于文章內(nèi)容較長(zhǎng)，故分為上、下兩期分享，文章內(nèi)容都是干貨適合收藏反復(fù)查閱。
1.色譜分析法：色譜法是一種分離分析方法，它利用樣品中各組分與流動(dòng)相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異)，先將它們分離，后按一定順序檢測(cè)各組分及其含量的方法。
2.色譜法的分離原理：當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)，就會(huì)與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同，在同一推動(dòng)力作用下，各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同，從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異，使混合物中各組分分離的技術(shù)，稱(chēng)為色譜法。
3.流動(dòng)相——色譜分離過(guò)程中攜帶組分向前移動(dòng)的物質(zhì)。
4.固定相——色譜分離過(guò)程中不移動(dòng)的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。
5.色譜法的特點(diǎn)： (1)分離效率高，復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。 (2)靈敏度高，可以檢測(cè)出μg·g-1(10-6)級(jí)甚至ng·g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。 (3)分析速度快，一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。 (4)應(yīng)用范Χ廣，氣相色譜： 沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析。 液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 (5)高選擇性: 對(duì)性質(zhì)極為相似的組分有很強(qiáng)的分離能力。 不足之處：被分離組分的定性較為困難。
6.色譜分析法的分類(lèi)： 按兩相狀態(tài)分類(lèi)，按操作形式分類(lèi)，按分離原理分類(lèi)。
7.按兩相狀態(tài)分類(lèi)： 氣相色譜(GasChromatography，GC)； 液相色譜(Liquid Chromatography，LC)； 超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)。
流動(dòng)相為氣體(稱(chēng)為載氣)，常用的氣相色譜流動(dòng)相有N2、H2、He等氣體； 按分離柱不同可分為：填充柱色譜和ë細(xì)管柱色譜； 按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜； 液相色譜： 流動(dòng)相為液體(也稱(chēng)為淋洗液)； 按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜； 超臨界流體色譜： 流動(dòng)相為超臨界流體，超臨界流體是一種介于氣體和液體之間的狀態(tài)。超臨界流體色譜法是集氣相色譜法和液相色譜法的優(yōu)勢(shì)而發(fā)展起來(lái)的一種新型的色譜分離分析技術(shù)，不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性的試樣組分，而且具有比高效液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率。
8.按操作形式分類(lèi)： 柱色譜(Column Chromatography，CC):固定相裝在柱管內(nèi)，包括：填充柱色譜和ë細(xì)管柱色譜。 紙色譜(Paper Chromatography, PC)固定相為濾紙； 采用適當(dāng)溶劑使樣品在濾紙上展開(kāi)而進(jìn)行分離，薄層色譜(Thin Layer Chromatography, TLC) 固定相壓成或涂成薄層，操作方法同紙色譜。
9.按分離原理分類(lèi)： 吸附色譜(Absorption chromatography)； 分配色譜(Partition Chromatography)； 離子交換色譜(Ion Exchange Chromatography)； 凝膠色譜(Gel Chromatography)。
10.色譜圖： 組分在檢測(cè)器上產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度對(duì)時(shí)間(t)所作的圖，由于它記¼了各組分流出色譜柱的情況，所以，又叫色譜流出曲線(xiàn)，流出曲線(xiàn)的突起部分稱(chēng)為色譜峰。
11.色譜保留值： 色譜保留值是色譜定性分析的依據(jù)，它體現(xiàn)了各待測(cè)組分在色譜柱上的滯留情況。在固定相中溶解性能越好，或與固定相的吸附性能越強(qiáng)的組分，在柱中的滯留時(shí)間越長(zhǎng)，或者說(shuō)，將組分帶出色譜柱所需的流動(dòng)相體積越大，所以，保留值可以用保留時(shí)間和保留體積兩套參數(shù)來(lái)描述。
12.色譜圖上的色譜流出曲線(xiàn)可以說(shuō)明什ô問(wèn)題： 根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)；根據(jù)色譜峰的保留值進(jìn)行定性分析;根據(jù)色譜峰的面積或峰高進(jìn)行定量分析；根據(jù)色譜峰的保留值和區(qū)域?qū)挾仍u(píng)價(jià)色譜柱的分離效能；根據(jù)兩峰間的距離，可評(píng)價(jià)固定相及流動(dòng)相選擇是否合適。
13.分配比： 分配比是指，在一定溫度下，組分在兩相間分配達(dá)到平衡時(shí)的質(zhì)量比。
14.在色譜流出曲線(xiàn)上，兩峰之間的距離主要由兩組分在兩相間的分配系數(shù)還是擴(kuò)散速度決定?為什ô? 答：分配系數(shù)。兩峰間的距離由熱力學(xué)因素決定，兩組分在兩相中分配系數(shù)差異越大，兩峰間的距離則相差越大，越容易被分離。而擴(kuò)散速度是動(dòng)力學(xué)因素，反映在色譜流出曲線(xiàn)上即為色譜峰的區(qū)域?qū)挾?形狀)。
15.色譜理論需要解決的問(wèn)題： 色譜分離過(guò)程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)問(wèn)題。影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑，柱效與分離度的評(píng)價(jià)指標(biāo)及其關(guān)系。
16.組分保留時(shí)間為何不同?色譜峰為何變寬? 組分保留時(shí)間：色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素控制，(組分和固定液的結(jié)構(gòu)和性質(zhì))。 色譜峰變寬：色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素控制，(兩相中的運(yùn)動(dòng)阻力，擴(kuò)散作用)。 塔板理論和速率理論分別從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的角度闡述了色譜分離效能及其影響因素。
17.半經(jīng)驗(yàn)理論： 將色譜分離過(guò)程比擬作蒸餾過(guò)程，將連續(xù)的色譜分離過(guò)程分割成多次的平衡過(guò)程的重復(fù)(類(lèi)似于蒸餾塔塔板上的平衡過(guò)程)。
18.塔板理論的特點(diǎn)： 塔板理論引入了塔板數(shù)和塔板高度作為柱效的衡量指標(biāo)；不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)；柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無(wú)論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無(wú)法分離。
19.塔板理論的不足： 塔板理論的基本假設(shè)不符合色譜柱的實(shí)際分離過(guò)程。塔板理論無(wú)法解釋同一色譜柱在不同的流動(dòng)相流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不能說(shuō)明色譜峰為什ô會(huì)展寬，同時(shí)δ能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。
20.速率方程 (也稱(chēng)范第姆特方程式)： H=A+B/u+C·u， H：塔板高度； u：流動(dòng)相的平均線(xiàn)速度(cm/s)。 A.─渦流擴(kuò)散項(xiàng)： A與流動(dòng)相性質(zhì)、流動(dòng)相速率無(wú)關(guān)。要減小A值，需要從提高固定相的顆粒細(xì)度和均勻性以及填充均勻性來(lái)解決。對(duì)于空心ë細(xì)管柱，A=0。固定相顆粒越小dp↓，填充的越均勻，A↓，H↓，柱效n↑，表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕，色譜峰較窄。 B/u—分子擴(kuò)散項(xiàng)： 存在著濃度差，產(chǎn)生縱向擴(kuò)散;擴(kuò)散導(dǎo)致色譜峰變寬，H↑(n↓)，分離變差；分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān)，流速↓，滯留時(shí)間↑，擴(kuò)散↑； 擴(kuò)散系數(shù)： Dg∝(M載氣)-1/2；M載氣↑，B值↓。 C·u—傳質(zhì)阻力項(xiàng)： dp↓，df↓，D ↑ ,可降低傳質(zhì)阻力。
21.H-u曲線(xiàn)與最佳流速： 由于，流速對(duì)這兩項(xiàng)完全相反的作用，流速對(duì)柱效的總影響使得存在著一個(gè)最佳流速值，即，速率方程式中塔板高度對(duì)流速的一階導(dǎo)數(shù)有一極小值。以塔板高度H對(duì)應(yīng)流速u(mài)作圖，曲線(xiàn)最低點(diǎn)的流速即為最佳流速。
22.速率理論的要點(diǎn)： 組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多·徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展、柱效下降的主要原因；通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６�、載氣種類(lèi)、液膜厚度及載氣流速可提高柱效；速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。闡明了流速和柱溫對(duì)柱效及分離的影響；各種因素相互制約，如，載氣流速增大，分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小，使柱效提高，但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大，又使柱效下降；柱溫升高，有利于傳質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響。選擇最佳條件，才能使柱效達(dá)到最高。
23.色譜定性方法： ①與標(biāo)樣對(duì)照的方法： 利用保留值定性： 通過(guò)對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰，來(lái)確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的λ置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。 利用加入法定性： 將純物質(zhì)加入到試樣中，觀(guān)察各組分色譜峰的相對(duì)變化。 ②利用文獻(xiàn)保留值定性： 利用相對(duì)保留值r21定性。相對(duì)保留值r21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定相上的保留數(shù)據(jù)，可以用來(lái)進(jìn)行定性鑒定。
24.色譜定量分析： ①定量校正因子： 試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即，mi=fi’·Ai； 絕對(duì)校正因子：比例系數(shù)fi； 單λ面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量： fI ’=mi/Ai，相對(duì)校正因子fi： 即，組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比。 ②常用的幾種定量方法： （1）歸一化法： 特點(diǎn)及要求： 簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。 （2）外標(biāo)法——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法： 特點(diǎn)及要求：外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高，操作條件變化對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大。 對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高，適用于大批量試樣的快速分析。 (3)內(nèi)標(biāo)法： 內(nèi)標(biāo)物要滿(mǎn)足以下要求： (a)試樣中不含有該物質(zhì)； (b)與被測(cè)組分性質(zhì)比較接近； (c)不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (d)出峰λ置應(yīng)λ于被測(cè)組分附近，且能分離開(kāi)； (e)加入量適中并與待測(cè)組分接近。 內(nèi)標(biāo)法特點(diǎn)： 內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大； ÿ個(gè)試樣的分析，都要進(jìn)行兩次稱(chēng)量，不適合大批量試樣的快速分析； 若將內(nèi)標(biāo)法中的試樣取樣量和內(nèi)標(biāo)物加入量固定，則：wi=Ai/As*常數(shù)。
1.氣相色譜法(GC)： 是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析法。
2.氣相色譜要求樣品： 氣化，不適用于大部分沸點(diǎn)高和熱不穩(wěn)定的化合物，對(duì)于腐蝕性能和反應(yīng)性能較強(qiáng)的物質(zhì)更難于分析。 大約有15%～20%的有機(jī)物能用氣相色譜法進(jìn)行分析。
3.氣相色譜儀的組成： 氣·系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、記¼系統(tǒng)。
4.氣·系統(tǒng)： 包括氣源、凈化器和載氣流速控制； 常用的載氣有： 氫氣、氮?dú)�、氦氣�?/span>
5.進(jìn)樣系統(tǒng)： 包括： 進(jìn)樣裝置和氣化室，氣體進(jìn)樣器(六通閥)： 試樣首先充滿(mǎn)定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱； 液體進(jìn)樣器： 不同規(guī)格的微量注射器，填充柱色譜常用10μL；ë細(xì)管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。
6.進(jìn)樣方式： 分流進(jìn)樣： 樣品在汽化室內(nèi)氣化，蒸氣大部分經(jīng)分流管道放空，只有極小一部分被載氣導(dǎo)入色譜柱； 不分流進(jìn)樣： 樣品直接注入色譜的汽化室，經(jīng)過(guò)揮發(fā)后全部引入色譜柱。
7.分離系統(tǒng)： 色譜柱： 填充柱(2～6mm直徑，1～5m長(zhǎng))，ë細(xì)管柱(0.1～0.5mm直徑,幾十米長(zhǎng))。
8.溫控系統(tǒng)的作用： 溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)； 氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度； 氣化室：保證液體試樣瞬間氣化； 檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝； 色譜柱恒溫箱：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。
9.檢測(cè)系統(tǒng)： 作用：將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào)； 指標(biāo)：靈敏度、線(xiàn)性范Χ、響應(yīng)速度、結(jié)構(gòu)、通用性，通用型——對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)；專(zhuān)屬型——對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)； 檢測(cè)器類(lèi)型： 濃度型檢測(cè)器： 熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器； 質(zhì)量型檢測(cè)器： 氫火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器。
10.熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要特點(diǎn)： 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好； 對(duì)無(wú)機(jī)物和有機(jī)物都有響應(yīng)，不破壞樣品； 靈敏度不高。
11.氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)： (1)典型的質(zhì)量型檢測(cè)器； (2)通用型檢測(cè)器(測(cè)含C有機(jī)物)； (3)氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速、死體積小、線(xiàn)性范Χ寬等特點(diǎn)； (4)比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·g-1； 缺點(diǎn)： (1)對(duì)載氣要求高； (2)檢測(cè)時(shí)要破壞樣品，無(wú)法回收樣品； (3)不能檢測(cè)永久性氣體、水及四氯化碳等。。。
12.電子俘獲檢測(cè)器的特點(diǎn)： 對(duì)±素、硫、磷、氮、氧有很強(qiáng)的響應(yīng)； 靈敏度高，可用于痕量農(nóng)藥殘留物的分析； 線(xiàn)性范Χ較窄。
13.火焰光度檢測(cè)器(FPD)： 是一種對(duì)含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測(cè)器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機(jī)碎片，發(fā)出不同波長(zhǎng)的特征光譜。
14.固定相： 固體固定相：固體吸附劑； 液體固定相：由載體和固定液組成；聚合物固定相。
15.固體固定相： 一般為固體吸附劑，常用的有活性炭，硅膠，氧化鋁和分子篩。 優(yōu)點(diǎn)： 吸附容量大、熱穩(wěn)定性好、價(jià)格便宜； 缺點(diǎn)： 柱效低、吸附活性中心易中毒，使用前要進(jìn)行活化。 應(yīng)用： 主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO、CO2和CH4等一般氣體和低沸點(diǎn)物質(zhì)。
16.作為載體使用的物質(zhì)應(yīng)滿(mǎn)足的條件： 表面有微孔結(jié)構(gòu)，孔徑均勻，比表面積大； 化學(xué)和物理惰性，即，與樣品組分不起化學(xué)反應(yīng)，無(wú)吸附作用或吸附很弱； 熱穩(wěn)定性好； 有一定的機(jī)械強(qiáng)度和浸潤(rùn)性，不易破碎； 具有一定的粒度和規(guī)則的形狀，最好是球形。
17.對(duì)固定液的要求： 在使用溫度下是液體，具有較低的揮發(fā)性；具有良好的熱穩(wěn)定性；對(duì)要分離的各組分應(yīng)具有合適的分配系數(shù)；化學(xué)穩(wěn)定性好，不與樣品組分、載氣、載體發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。
18.固定液的分類(lèi)： 非極性固定液、中等極性固定液、強(qiáng)極性固定液、氫鍵型固定液。
19.非極性固定液： 主要是一些飽和烷烴和甲基硅油，它們與待測(cè)物質(zhì)分子之間的作用力以色散力為主。組分按沸點(diǎn)由低到高順序流出，若樣品中兼有極性和非極性組分，則同沸點(diǎn)的極性組分先出峰。 常用的固定液有角鯊?fù)?異三十烷)、阿皮松等。。。適用于非極性和弱極性化合物的分析。
20.中等極性固定液： 由較大的烷基和少量的極性基團(tuán)或可以誘導(dǎo)極化的基團(tuán)組成，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主，組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰，同沸點(diǎn)的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚酯等，適用于弱極性和中等極性化合物的分析。
21.強(qiáng)極性固定液： 含有較強(qiáng)的極性基團(tuán)，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主，組分按極性由小到大的順序出峰。常用的固定液有氧二丙腈等，適用于極性化合物的分析。
22.氫鍵型固定液： 是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類(lèi)，與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主，組分依形成氫鍵的難易程度出峰，不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，適用于分析含F(xiàn)、N、O等的化合物。
23.固定液的選擇： ①按極性相似原則選擇： 極性相似，溶解度大，分配系數(shù)大，保留時(shí)間長(zhǎng)； ②按官能團(tuán)相似選擇： 酯類(lèi)——酯或聚酯類(lèi)固定液； 醇類(lèi)——聚乙二醇固定液。 ③按主要差別選擇： 各組分間沸點(diǎn)是主要差別——非極性固定液；極性為主要差別——極性固定液。 ④選擇混合固定液： 對(duì)于難分離的復(fù)雜樣品，可選用兩種或兩種以上固定液。
24.聚合物固定相： 既可作為固體固定相，也可作為載體，又稱(chēng)高分子多孔微球。物質(zhì)在其表面既存在吸附作用，又存在溶解作用。 (1)具有較大的比表面積，表面孔徑均勻； (2)對(duì)非極性及極性物質(zhì)無(wú)有害的吸附活性，拖β現(xiàn)象小，極性組分也能出對(duì)稱(chēng)峰； (3)由于不存在液膜，無(wú)流失現(xiàn)象，熱穩(wěn)定性好； (4)機(jī)械強(qiáng)度和耐腐蝕性較好，系均勻球形，在填充柱色譜中均勻性、重現(xiàn)性好，有助于減少渦流擴(kuò)散。
25.載氣種類(lèi)的選擇： 檢測(cè)器的適應(yīng)性，載氣流速的大小。
26.柱溫的選擇： (1)首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(超過(guò)該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低于此溫度固定液以固體形式存在)范Χ之內(nèi)。 (2)提高柱溫，可以改善傳質(zhì)阻力，有利于提高柱效，縮短分析時(shí)間，但降低了容量因子和選擇性，不利于分離。一般的原則是：在使最難分離的組分盡可能分離的前提下，盡量采用較低的柱溫，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖β為度。 (3)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。 (4)組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。
27.載體和固定液含量的選擇： 配比： 固定液在載體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之間。 配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。
28.進(jìn)樣條件的選擇： 進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范Χ及檢測(cè)器線(xiàn)性檢測(cè)范Χ之內(nèi)，進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短，汽化室一般較柱溫高30~70°C。
29.提高色譜分離能力的途徑： (1)塔板理論： 增加柱長(zhǎng)，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)； (2)速率理論： 減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。
30.ë細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)： (1) 不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的ë細(xì)管柱，管徑0.2mm； (2)氣流單途徑通過(guò)柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散； (3)固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。 (4)ë細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)ÿ米3000～4000塊理論塔板，一支長(zhǎng)度100米的ë細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104～106。
31.ë細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)： (1)分離效率高： 比填充柱高10～100倍； (2)分析速度快： 用ë細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度； (3)色譜峰窄、峰形對(duì)稱(chēng)，較多采用程序升溫方式； (4)靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。 (5)渦流擴(kuò)散為零。
32.ë細(xì)管色譜的類(lèi)型： (1)涂壁ë細(xì)管柱： 將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。 (2)多孔層ë細(xì)管柱： 在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒，構(gòu)成ë細(xì)管氣固色譜。 (3)載體涂漬ë細(xì)管柱： 將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較涂壁ë細(xì)管柱高。 (4)化學(xué)鍵合或交聯(lián)ë細(xì)管柱： 將固定液通過(guò)化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高。
色譜法總論
氣相色譜：
氣相色譜法
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