光譜分析中，常會(huì)用到比色皿進(jìn)行定量和定性分析，很多人都知道，比色皿洗不干凈的話，后果是很嚴(yán)重，但很少人知道比色皿選擇不當(dāng)，也會(huì)造成不良后果，石英的還是玻璃的？下面我們就來看一看。用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析。
按使用的波長(zhǎng)范圍可分為三大系列，即可見光系列（稱玻璃比色皿），紫外可見光系列（稱石英比色皿），紅外光系列（稱紅外比色皿）。也就是說，在紫外光區(qū)用石英比色皿，在可見光區(qū)既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿，可見光區(qū)一般用玻璃比色皿。
1、機(jī)械強(qiáng)度大，適應(yīng)溫度變化強(qiáng)，粘結(jié)部非常牢固，耐壓可耐數(shù)個(gè)大氣壓。2、極為精密的光學(xué)加工工藝，透光面的光學(xué)性能非常優(yōu)秀,成組誤差≤0.3％。 3、選用優(yōu)質(zhì)石英玻璃和光學(xué)玻璃，確保無氣泡，無條紋,石英比色皿在波長(zhǎng)200nm處大于80％,玻璃比色皿在波長(zhǎng)340nm處大于80％。 比色皿的制造工藝有兩種，一種是粘合劑粘合而成，另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。玻璃比色皿對(duì)紫外線幾乎全部吸收，吸光度非常大。而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形，容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。 比色皿有不同的光程長(zhǎng)度，一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ，選擇哪種光程長(zhǎng)度的比色皿，應(yīng)視分析樣品的吸光度而定。當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí)，應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較大的如2cm、3cm比色皿；當(dāng)比色液的顏色較深時(shí)，應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較小的如0.5cm 、lcm比色皿，以使所測(cè)溶液的吸光度在0.1-0.7之間。 比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有方向標(biāo)記，使用時(shí)必須注意。無方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正，校正時(shí)要先確定方向并作好標(biāo)記，以減少測(cè)定誤差。
將純凈的蒸餾水注入比色皿中，把其中吸收最小的比色皿的吸光度置為零，并以此為基準(zhǔn)，測(cè)出其它比色皿的相對(duì)吸光度。測(cè)定比色液時(shí)，應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。同一組比色皿相互間的差異應(yīng)小于測(cè)定誤差，在測(cè)定同一溶液時(shí)，吸光度差值應(yīng)小于0.5％ ，否則應(yīng)對(duì)差值進(jìn)行校正。
比色皿的光程長(zhǎng)度也需校正，校正時(shí)可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準(zhǔn)確光程長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)比色皿中，測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光度為1.00，求出校正比色皿吸光度的相對(duì)值作為該比色皿的校正系數(shù)。測(cè)定比色液時(shí)，可將所測(cè)得的吸光度乘以該皿的校正系數(shù)以得到實(shí)際吸光度值。比色皿選擇或使用不當(dāng),造成無法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn)，這一問題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。
紫外區(qū)的定義為190-400nm，石英比色皿可用于190-900nm，玻璃比色皿用于360-900nm，紫外區(qū)的一定要用石英比色皿，必須配置紫外/可見分光光度計(jì)，否則低波長(zhǎng)段不能分析。 對(duì)于一般的非光學(xué)專業(yè)人員，用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大（絕對(duì)值）幾十倍，如果把兩個(gè)對(duì)磨，石英比色皿將很少被磨損，而玻璃比色皿磨損非常大。 由于石英比色皿的透光范圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm)，廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.4—4微米（400-4000nm），且有許多離子吸收峰。所以，石英比色皿要比玻璃比色皿優(yōu)越的多，化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、更可靠。用手摸或者肉眼就能觀察出來，只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗(yàn)“靠肉眼比較折光率差別”可以準(zhǔn)確判定，他們?nèi)庋塾^察微弱的離子吸收現(xiàn)象，靠經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)也能區(qū)分。但是，對(duì)沒有經(jīng)驗(yàn)的人員來說，極易發(fā)生判定錯(cuò)誤。 石英比色皿上有一個(gè)Q字樣(quartz石英)，而玻璃的上面有一個(gè)G字樣(glass玻璃)，從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿，如果字樣已經(jīng)沒有啦，只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測(cè)啦，在紫外區(qū)透過率大是石英的，幾乎沒有透過率的是玻璃的。市面上賣的比色皿造型不是完全一樣的，有的沒有石英標(biāo)識(shí)�？稍谧贤獠ㄩL(zhǎng)下檢測(cè)空比色皿的吸光度，玻璃的吸光度要比石英的大。 將光度計(jì)的波長(zhǎng)設(shè)定為250nm，樣品室內(nèi)不放任何物品，調(diào)零，然后將比色皿置于樣品道一側(cè)，吸光值小于0.07Abs的是石英材料，反之是玻璃材料。注：如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的話，有可能也是石英材料的，只不過是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。在使用比色皿時(shí),兩個(gè)透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測(cè)量時(shí),入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。比色皿一般為長(zhǎng)方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。1.拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。2.不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。3.凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長(zhǎng)期盛放在比色皿中。4.比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時(shí)可用1∶1的鹽酸浸泡,后用水洗干凈。5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時(shí)，然后用水，蒸餾水依次沖洗干凈，擦干。7.比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較，誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定，可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。8.比色皿中的液體，應(yīng)沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉(zhuǎn)，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉（操作同上）避免液體外流，使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。每次使用完畢的比色皿，一般先用自來水沖洗，再用蒸餾水沖洗三次，倒置于干凈的濾紙上晾干，然后存放于比色皿盒中。如果比色皿被有機(jī)物污染，宜用鹽酸-乙醇(1+2)混合液浸洗，也可用相應(yīng)的有機(jī)溶劑浸泡洗滌。如：油脂污染可用石油醚浸洗，鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗。 含有能腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液，如氫氟酸、氟化物的高濃度溶液不可放入比色皿中。含氟離子濃度低的溶液也不宜在皿中久置。比色皿質(zhì)地較脆，石英皿尤甚，使用時(shí)動(dòng)作要輕，切勿摔碰。市場(chǎng)面上一般使用的石英比色皿均為石英粉燒接的，專用超聲波清洗， 洗比色皿清洗時(shí)毛面朝下。2. 若太臟可用專用洗液清洗。但時(shí)間要短（10分鐘)，再用清水清洗干凈。 3. 不要用洗潔精之類的清潔劑，以免影響測(cè)量。 注: 高級(jí)分光光度計(jì)都采用專利技術(shù)加工的石英比色皿,采用石英本體材料經(jīng)過高溫熔融膠合，減少污染,使用壽命更長(zhǎng)(價(jià)格是普通石英比色皿二倍)。如何對(duì)比色皿進(jìn)行清洗，只能按照各種試劑，采用能溶解中和的方法來進(jìn)行清洗，原則上一是不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能；二是能夠采用中和溶解的方法來達(dá)到比色皿干凈如初的效果。1.比如測(cè)定溶液是酸，如果不干凈，就用弱堿溶液洗，要是測(cè)定溶液是堿，如果不干凈，就用弱酸溶液洗，要是測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì)，如果不干凈，就用有機(jī)溶劑，比如酒精等溶液洗。2.選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時(shí)又不影響測(cè)定。3.分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿，這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻，其在紫外區(qū)有吸收，因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測(cè)定。一般主張使用硝酸和過氧化氫（5：1）的混合溶液泡洗，然后用水沖洗干凈。 4.對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法：A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉（20克/升）溶液泡洗，經(jīng)水沖洗后，再于過氧化氫和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡半小時(shí)。 B、在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇（1：3：4）混合溶液泡洗，一般不超過10分鐘。 5.黑壁微量石英比色皿，因其材質(zhì)的不一致，尤其要注意不能放在酒精里浸泡，用完后，可以立即用棉球或擦鏡紙沾酒精清洗，晾干，然后存放于干凈的容器或盒子中備用。 6.熔融一體比色皿，可以參照玻璃粉高溫?zé)Y(jié)的比色皿清洗方法，可以長(zhǎng)時(shí)間浸泡在酒精或酸性溶液，也可以超聲波清洗機(jī)清洗，操作時(shí)應(yīng)將超聲頻率調(diào)至最低限度，避免頻率過高導(dǎo)致比色皿破損。 先用清水涮洗三次，然后用清洗液洗三次，最后再用清水洗三次，比色皿上沒有污漬即可，然后放入干凈的容器內(nèi)，晾干，以備下次使用。
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發(fā)布日期：2021-10-28
