食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)

原子吸收光譜儀檢測元素過程的問題解答。ㄖ校

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-09-18
核心提示:三十一、測定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí),常要加基體改進(jìn)劑(Pd+硝酸鎂),樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高,但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不

三十一、測定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí),常要加基體改進(jìn)劑(Pd+硝酸鎂),樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高,但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎?而且誰能解釋一下,標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改,灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350,原子化溫度1750。灰化溫度一提高,讀數(shù)降低的非常厲害。

 

1.你試試降低原子化溫度,每次50度,加基體改進(jìn)劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

2.我也使用過pd做cd改進(jìn)劑,靈敏度確實(shí)下降,有時(shí)峰形不太好,精密度也變差,特別是低濃度區(qū),對(duì)pb也是如此,對(duì)灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高,不能穩(wěn)定較高的灰化溫度,不過對(duì)于消除某些干擾,感覺比磷酸二氫銨好些,盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。

 

三十二、用石墨爐做化探金時(shí),因?yàn)楹康痛蠹s為2.5ppb,空白值也差不多是這個(gè)值,求助將空白值做低的方法。

 

FAAS就用乳狀液膜來富集的。

 

三十三、測鈣時(shí)我要在樣品中加入鍶鹽,但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。

 

1. 樣品溶液里加了,那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的,要扣除相關(guān)影響的,重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的。

 

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗(yàn)。

 

3. 測鈣時(shí),標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測鎂時(shí),有時(shí)也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點(diǎn)很多時(shí)候容易偏低。燃燒器的高度和角度對(duì)鎂的測定也有影響。

 

三十四、噪聲高是否就是代表信噪比差,得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢?

 

信噪比=信號(hào)/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低,檢測結(jié)果就差。

 

三十五、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)絕對(duì)要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下。

 

 橫向加熱溫度變化均勻,在石磨管的全長范圍內(nèi),溫度差異小。

 

縱向加熱溫度變化不均勻,中間溫度最高,兩邊的溫度逐漸下降,大概可以形容成一個(gè)拱橋,中間一個(gè)最高點(diǎn),從最高點(diǎn)開始往兩邊逐漸下降。

 

橫向的優(yōu)點(diǎn)在于:

a.溫度變化均勻;

b.降低原子化溫度,通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

c.基體干擾小;

d.記憶效應(yīng)小。

 

溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒有影響,橫向加熱對(duì)于塞曼型儀器的貢獻(xiàn)在于:可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場,即在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場。

 

三十六、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?

 

1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣,該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體;若石墨爐實(shí)在做不好,可用氫化物發(fā)生法測砷。

 

2. 石墨爐溫度條件建議:

測砷:灰化 1000-1100度,原子化2200-2300度,加鈀-鎂基體改進(jìn)劑;

測鈣:灰化 1100-1200度,原子化2500-2600度。

 

3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好,測標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求;

然后是解決樣品的預(yù)處理問題,做平行樣,看看所測結(jié)果是否平行。

 

4. 用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會(huì)比較大,一般建議采用氫化物法。

 

三十七、在使用石墨爐測鉛,可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯(cuò)了:每次都是“石墨爐接觸錯(cuò)誤,請(qǐng)檢查石墨管”,而我的石墨管是新的,剛換上的先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。

 

如果是,可能電路板故障;如果不是,將石墨錐稍微推出來一點(diǎn)。但是一般調(diào)教過的儀器石墨錐不會(huì)變化啊,除非石墨管短一點(diǎn)或者石墨錐外圈損壞。

 

三十八、做原子吸收的時(shí)候,為什么溶液要臨時(shí)配制2.為什么空氣乙炔流量會(huì)影響吸光度的大小3.調(diào)節(jié)能量100%是不是在點(diǎn)火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點(diǎn)火以前調(diào)好。

 

1.做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中,加一定的酸度0.5mol/L的酸的話,可以保存很久的。

對(duì)于配置溶液來講,我個(gè)人認(rèn)為是這樣的:首先每種溶液(特別是標(biāo)準(zhǔn)系列)配置好以后都不可能一直并且長時(shí)間使用的,原因是保質(zhì)期問題,還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化;所以最好是現(xiàn)用現(xiàn)配,保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

 

2.空氣和乙炔流量的改變,其實(shí)就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度,說白了就是改變了火焰的測試條件,吸光值當(dāng)然會(huì)隨著測試條件的改變而改變了。

 

3.一般是在點(diǎn)火前將能量調(diào)整到最佳狀態(tài),點(diǎn)火后調(diào)整好火焰的觀察高度,然后調(diào)整增益,將能量調(diào)整到100%即可開始測試了。

 

4.點(diǎn)火前調(diào)節(jié)100%不一定更好,因?yàn)辄c(diǎn)火前調(diào)到100%,點(diǎn)火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%,可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達(dá)到100%,但是要是負(fù)高壓變大或燈電流變大,但是負(fù)高壓變大會(huì)使噪聲變大,燈電流變大會(huì)使靈敏度降低,所以要調(diào)節(jié)透光率時(shí)要觀察一下負(fù)高壓和燈電流的數(shù)值。

 

三十九、請(qǐng)問做原子吸收,樣品中加5%硝酸是為何?

 

1.一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。

 

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。

 

3.肯定是所測的元素適合5%的硝酸介質(zhì),原子吸收的測定大部分都在酸性介質(zhì)中,只不過有的是鹽酸,有的是硝酸等。

 

4.酸的濃度太高對(duì)檢測樣品不好。

 

5.選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會(huì)形成一種難分解的化合物,這時(shí)就要選硝酸。

 

6.有可能是需要消化吧,要使溶液變得澄清,除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸,如果不能除去懸浮物,要用砂芯漏斗過濾。

 

7.測定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性,因?yàn)檫@樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會(huì)形成絡(luò)合物來影響測定,而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度,否則石墨管損壞很快。

 

8.防止重金屬水解。

 

9.加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物,影響其原子化。

 

四十、石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進(jìn)入石墨管的情況,不知道什么原因!進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候沒有問題,進(jìn)樣品的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)沒有試液進(jìn)入石墨管!所以沒有出峰!不知道是什么原因,難道是試樣太稠了?

 

1.估計(jì)是進(jìn)樣針尖被污染了!

 

2.看看自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管有沒有什么問題,比如斷、漏、管路被壓扁、進(jìn)樣電機(jī)或裝置有沒有動(dòng)作等等,出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問題。可以用排除法加以驗(yàn)證,人工進(jìn)樣看看就可以排除是不是樣品和主機(jī)的問題了。

 

3.還有就是自動(dòng)進(jìn)樣器沒調(diào)好。有時(shí)候用了一陣進(jìn)樣針會(huì)偏掉--儀器穩(wěn)定性不好。

 

四十一、請(qǐng)問為什么我買的國家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請(qǐng)說明原理?

 

1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時(shí)配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對(duì)應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場合有關(guān)。

 

2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì)。

 

3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀。

 

4. 你沒有做過條件實(shí)驗(yàn)吧,不同的酸在測試不同元素時(shí),這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點(diǎn)都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會(huì)發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的。

 

四十二、我用石墨爐測鉛回收率只有50%?瞻字堤咴趺唇鉀Q?是否將儀器參數(shù)重新摸索,還是將消化方法改變,改進(jìn)劑加入沒有任何效果,應(yīng)如何加改進(jìn)劑呢?

 

1.更換試劑,減小中間處理過程污染。

2.我也做過回收率,鉛的回收率相對(duì)來說是比較好的,可能在實(shí)驗(yàn)過程中污染了吧,因?yàn)槟愕目瞻字岛芨摺T谧龅臅r(shí)候要盡量減少損失。

3.我測血鉛也出現(xiàn)吸收值太小,后來檢查儀器,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口堵塞。

 

四十三、如何調(diào)整才能使噴霧頭達(dá)到最佳的狀態(tài)?噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢?(完全堵塞,不出氣體)。

 

1.一般把霧化器取出,用高壓空氣反吹,或者用超聲波清洗。

 

2.以后實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意,液體一定要純凈,或經(jīng)過過濾。

 

3.太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時(shí),會(huì)很自然地想到用金屬通絲去捅,卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎,霧化器將報(bào)廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞,應(yīng)該反吹,一定不要捅。

 

4.主要在于樣品前處理時(shí)可有完全消化,否則即使弄好,換了新的,還是會(huì)堵塞,再有做完實(shí)驗(yàn)一定要定期清洗。

 

5.取下霧化頭,開起空壓機(jī)反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開。

 

6.實(shí)驗(yàn)完畢,要用純水清洗幾分鐘。實(shí)驗(yàn)過程中,分析3-5個(gè)樣,清洗一次,以防鹽分吸入過多,造成堵塞,導(dǎo)致吸入量降低,分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

 

四十四、用石墨爐做土壤中的Cd,Pb加什么基體改進(jìn)劑效果好?

 

1. 用磷酸二氫銨效果好,也經(jīng)濟(jì);當(dāng)然用硝酸鈀也很好,盡量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比較好。

 

四十五、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),空白的信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)的高,所以沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示,機(jī)器提示:標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個(gè)序列。

 

1.什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒問題!一次做3~4個(gè)樣品空白試試,看看是否平行!

2.開始做標(biāo)準(zhǔn)之前,最好先將石墨爐空燒幾次,以消除殘留或外來污染;同時(shí)應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的完全一致。

3.你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧?如手動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話空白應(yīng)與系列同時(shí)配置,在操作無誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況,如標(biāo)樣點(diǎn)吸光度值正常的話則空白被污染,系列應(yīng)用超純水定容,石墨管用前應(yīng)老化不要空燒,空燒毀石墨管,再試試吧。

4.這種現(xiàn)象也時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的,多測幾次,因?yàn)殚_始測的時(shí)候,儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等,需半個(gè)小時(shí)穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高,導(dǎo)致銅第一稀釋濃度相對(duì)空白來說銅含量已經(jīng)忽略了。

5.儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時(shí)間。

6.分析測試之前應(yīng)對(duì)石墨管空燒2~3次,新管空燒次數(shù)會(huì)更多。

7.空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致,并要求絕對(duì)干凈。

8.告訴你最簡單的一個(gè)方法,不要用石磨爐,改用空氣--乙炔,經(jīng)濟(jì),實(shí)用。靈敏度很高的!

9.一般認(rèn)為是容器污染,所以重配一下就好了。

 

四十六、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測鈉,效果不好,請(qǐng)高手指點(diǎn)如何消除干擾,測定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會(huì)有改善嗎?

 

1.盡量不要用玻璃儀器裝,短時(shí)間可能影響不大。樣品最好用塑料瓶裝。

 

2.注意酸度、氯離子濃度的匹配。可試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法。

 

四十七、敞口消化樣品會(huì)損失被測元素嗎?如果在沒燒干和沒樣品飛濺出來的情況下。

 

1.消解過程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素,可能會(huì)因揮發(fā)而損失;某些材料的消解器皿可能對(duì)某些元素有吸附作用,導(dǎo)致該元素的確實(shí)。

 

2.所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒干的情況下,消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點(diǎn),而常測元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個(gè)溫度。

 

3.鉛砷都是低溫元素,消解時(shí)溫度控制很重要。

 

四十八、硼對(duì)原子吸收火焰光譜法測鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?

 

可用加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證一下,如沒問題(滿足您的分析誤差要求即可)則無須考慮硼的干擾了。

 

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計(jì),現(xiàn)在在用火焰法測定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅,由于含量都很低,我想測定一下儀器的最低檢出限是多少來看看測定的數(shù)據(jù)是否可靠。請(qǐng)問哪位知道方法和計(jì)算公式?還有一個(gè)問題,就是我們用石墨爐測定飲用水中的金屬元素時(shí),需不需要加入基體改進(jìn)劑和需不需要采用氘燈扣背景?

 

1.檢出限,分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測量至少11次空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。

 

2.檢測限=3S'/S。

S'為對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測定的RSD。

S為儀器的靈敏度,即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

這是儀器的檢測限。

 

五十、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時(shí)所需該元素溶液的濃度,這種說法對(duì)嗎?

 

1.產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量,現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議,已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測組分濃度(含量)改變一個(gè)單位時(shí),分析信號(hào)的變化量。

 

2.靈敏度嚴(yán)格說就是校正曲線的斜率。

 

五十一、測鉛的從現(xiàn)性很差,同一個(gè)溶液進(jìn)兩次樣,測出的結(jié)果不同,有時(shí)還測不出。

 

1.是否有污染。

 

2.從兩方面找原因吧:儀器 。試樣儀器光路變化,這方面又主要看元素?zé)?/span>

再說試樣,標(biāo)準(zhǔn)一般都OK,看下試樣有沒有被污染。

 

3. a.你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過不夠。

b.你采用的是283.3還217.0,217.0靈敏度高,但是測的時(shí)候線性有點(diǎn)漂,不過經(jīng)過扣背景,已經(jīng)不是問題。

c.樣品消解完后,也要保證足夠的酸度。

 

五十二、原子吸收測石油中鉛。

 

1.217和283哪個(gè)波長好,是否用氘燈校準(zhǔn)。

主要看樣品的濃度下,哪一個(gè)吸收波長對(duì)你更有利(吸收最好),一般很高濃度選擇217nm的波長,但217的波長干擾較283.3的大。

 

2.我用1%硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性很好,0.996?晌覝y樣品時(shí),樣品處理用5%硝酸,空白值太大,測定值為負(fù)值。

建議考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不完全,建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量。

建議使用5%的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,以使基體匹配,如果5%硝酸仍然很高的空白的話,建議檢查硝酸的干擾。

 

五十三、奶粉樣品,用的硝酸:高氯酸 4:1 趕酸時(shí)出現(xiàn)問題,平時(shí)都是用干法灰化的,最近幾天在試驗(yàn)濕法消化,消化完成后加熱趕酸時(shí),我沒注意可能幾盡蒸干時(shí),突然冒起一團(tuán)火光,我同事被嚇壞了,我的樣品也完了。 各位說說應(yīng)該注意些什么問題啊?

 

1.高氯酸在常溫時(shí)氧化能力一般,但加熱時(shí)有強(qiáng)氧化性,其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快,在遇有較強(qiáng)還原性的物質(zhì)時(shí),如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時(shí),反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質(zhì)。

 

2.取樣量20克太大了,一般取2克左右就可以了,還要放置過夜;現(xiàn)在氣溫低,效果不好,我是先放在60度的水浴上過夜的。

 

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),這樣也能起一定的防沸作用的。

我個(gè)人曾用濕法消化過植物油,放過夜后,最后還是爆沸的,F(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸與硫酸。

 

用高氯酸時(shí)一定要注意:

樣品最好不要有強(qiáng)還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過夜。還有,消化時(shí)通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門一定把要拉下一點(diǎn)。也能起防護(hù)作用。

 

五十四、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),用5點(diǎn)(包括Zero點(diǎn)),濃度分別為:0(1點(diǎn)),8ng/ml(2點(diǎn)),16ng/ml(3點(diǎn)),24ng/ml(4點(diǎn))和32ng/ml(5點(diǎn)),理論上這5點(diǎn)的吸光值應(yīng)等差遞增,這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測定結(jié)果為后4點(diǎn)(2,3,4,5)能成等差遞增,而1點(diǎn)與2點(diǎn)相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況,請(qǐng)問這是為什么呢!

 

1.說明第1點(diǎn)在儀器的檢測限下了。

2.或是第一點(diǎn)被污染了,重配個(gè)第一點(diǎn)試試。


五十五、用Varian240石墨爐測Pb ,Cd做出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線?

 

1.一次說明不了問題,再做第二次、三次,以前做的很好,說明線性范圍沒問題,再不成就換人!可能的話換機(jī)子,做相同的標(biāo)樣!

 

2.有時(shí)是會(huì)有些彎曲,用二次曲線試試。

 

3.有可能超過測定上限了,由于自吸彎曲正常。

 

五十六、我今天早上做原子吸收,由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口,在沒有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的應(yīng)該是燃燒頭,將出氣口的狹縫清理干凈后還原,結(jié)果主機(jī)顯示:no burner.不能打火,這是怎么回事?怎樣修呢?

 

1.建議先關(guān)機(jī),等一切裝好后再開機(jī)、開軟件。

 

2.是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測不到燃燒頭?

 

3.可能那個(gè)地方裝的不對(duì)或未裝上,子細(xì)檢查一下,應(yīng)該沒有大問題。

 

4.是否燃燒頭位置裝錯(cuò)了,因?yàn)橛械娜紵^上還有磁型環(huán)。

 

5.檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無安全門鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開機(jī)試一下。

 

五十七、我用原子吸收測定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度很低,不知是什么原因?

 

1.如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)。

a.進(jìn)樣系統(tǒng)的問題,你看一下進(jìn)樣的時(shí)候針是不是帶液。

b.灰化溫度的設(shè)定可以調(diào)一下看看。

c.石墨管可能要更換了,可以再用別的標(biāo)準(zhǔn)樣品試一下。

d.標(biāo)準(zhǔn)樣品可能有問題,可以買國外的試一下。

e.光電系統(tǒng)老化需要更換了。

 

2.火焰原子吸收

a.進(jìn)樣器管堵了。

b.標(biāo)準(zhǔn)溶液放了太長時(shí)間,一般我是一個(gè)星期一換。

c.儀器未得到優(yōu)化。

d.毛細(xì)管堵塞后,靈敏度會(huì)下降很多。

e. 使用儀器之前,應(yīng)該進(jìn)行儀器工作條件及原子化條件的選擇。

f.應(yīng)該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因?yàn)榛鹧孢^一段時(shí)間就要優(yōu)化,不然回導(dǎo)致靈敏度下降。

g.如果是火焰做的,在標(biāo)液無問題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好。

 

五十八、怎樣才能使鈣的標(biāo)準(zhǔn)曲線更直?

 

1.你的標(biāo)液的濃度估計(jì)配的大了,濃度大了以后就會(huì)出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因?yàn)槊總(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線的話都有一個(gè)濃度范圍。

 

2.要加入抑電離劑來抑制電離干擾。

 

五十九怎樣測儀器的日間精密度啊?

 

每一濃度每天各提取測定1次,共n天(n>11比較合適),計(jì)算其日間精密度及變異系數(shù)。

 

六十、在怎樣的情況下,寫未檢出未檢出的依據(jù)是?

 

未檢出一般來說就是采用某種方法沒有檢測到某特定物質(zhì)的存在,但并不代表不含相關(guān)物質(zhì),它還存在這樣幾種可能性:第一,這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測限;第二,物質(zhì)的濃度(含量)超出該方法的檢測范圍(在這點(diǎn)可能比較難理解,但是一般的檢測方法都存在一定的檢測范圍,而不會(huì)是負(fù)無窮到正無窮);第三,該方法可能因?yàn)槟承┛陀^因素的影響而未能檢測到本來存在的物質(zhì)。因此“未檢出”這種說法其實(shí)是一種非常不確定的說法,但是在檢測檢驗(yàn)方面還是會(huì)繼續(xù)延用這種說法,因?yàn)橐话愣,沒有哪種方法是可以確認(rèn)某物質(zhì)的絕對(duì)不存在。

編輯:songjiajie2010

 
分享:
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗(yàn)技術(shù)
點(diǎn)擊排行
檢驗(yàn)技術(shù)
 
 
Processed in 0.055 second(s), 15 queries, Memory 1.23 M