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檢驗(yàn)員必須掌握的基礎(chǔ)知識(shí),超實(shí)用可自查!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-01-14
核心提示:檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)扎實(shí),才能高效進(jìn)行日常檢測(cè)工作,獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),但在日常實(shí)驗(yàn)中,往往越是基礎(chǔ)的,越是容易忽略。本期我們一
 檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)扎實(shí),才能高效進(jìn)行日常檢測(cè)工作,獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),但在日常實(shí)驗(yàn)中,往往越是基礎(chǔ)的,越是容易忽略。本期我們一起回顧一波重要的檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí),大家可以對(duì)照自查哦!


| 01.常用的技術(shù)規(guī)范用語

| 02.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與注意事項(xiàng)

| 03.容量瓶的使用方法

| 04.移液管的使用方法

| 05.刻度吸管的使用方法

| 06.容量儀器使用的注意事項(xiàng)

| 07.常用儀器的使用知識(shí)


圖片

01

常用的技術(shù)規(guī)范用語

 

1、表述與試劑有關(guān)的用語。

如“取鹽酸2.5mL”:表述涉及的使用試劑純度為分析純,濃度為原裝的濃鹽酸。類推。

“乙醇”:除特別注明外,均指95%的乙醇。

“水”:除特別注明外,均指蒸餾水或去離子水。

 

2、表述溶液方面的用語。

除特別注明外,“溶液”均指水溶液。

“滴”,指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管自然滴下的一滴的量,20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1mL。

“V/V”:容量百分濃度(%),指100mL溶液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫升數(shù)。

“W/V”:重量容量百分濃度(%),指100mL溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。

“7:1:2或7+1+2”:溶液中各組分的體積比。

 

3、表述與儀器有關(guān)的用語。

“儀器”:指主要儀器;所使用的儀器均需按國家的有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。

“水浴”:除回收有機(jī)溶劑和特別注明溫度外,均指沸水浴。

“烘箱”:除特別注明外,均指100~105℃烘箱。

 

4、表述與操作有關(guān)的用語。

“稱取”:指用一般天平(臺(tái)稱)進(jìn)行的稱量操作。

“準(zhǔn)確稱取或精密稱取”:指用分析天平進(jìn)行的稱量操作。

“恒重”:指在規(guī)定的條件下進(jìn)行連續(xù)干燥或灼燒至最后兩次稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的范圍。

“量取”:指用量筒或量杯量取液體的操作。

“吸取”:指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。

空白試驗(yàn)”指不加樣品,而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進(jìn)行的操作,所得結(jié)果用于扣除樣品中的本底值和計(jì)算檢測(cè)限。

02

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與注意事項(xiàng)

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液,用于滴定待測(cè)試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)定法兩種。

 

1、直接法

準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積,計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如,稱取1.471g基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量濃度=0.02000mol/L。

或?qū)⑵鋵懽鱗K2Cr2O7]=0.02000mol/L。 

 

2、標(biāo)定法

有些物質(zhì)不具備作為基準(zhǔn)物質(zhì)的條件,便不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,這時(shí)可采用標(biāo)定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)(或已知準(zhǔn)確濃度的另一份溶液)來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。例如HCL試劑易揮發(fā),欲配制量濃度CHCL為0.1mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),就不能直接配制,而是先將濃HCl配制成濃度大約為0.1mol/L的稀溶液,然后稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如硼砂對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定,或者用已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定,從而求出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。

 

在實(shí)際工作中,有時(shí)選用與被測(cè)試樣組成相似的“標(biāo)準(zhǔn)試樣”來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,以消除共存元素的影響,提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度。

 



配制溶液注意事項(xiàng)

(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上;

(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;

(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽;

(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì);

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),應(yīng)把酸緩慢倒入水中;

(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道;

(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法。

03

容量瓶的使用方法

 

容量瓶在使用前要檢查是否漏水。向容量瓶中加水到標(biāo)線附近,蓋好容量瓶塞,用布將容量瓶外的水揩干。左手食指按住瓶塞,右手手指托住容量瓶底邊緣,將容量瓶倒立2min,觀察容量瓶塞周圍有無水滲出。如不漏,把容量瓶放正,將容量瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°后再倒過來檢查一遍。

 

1、容量瓶具有細(xì)長的頸和磨口玻塞(亦有塑料塞)的瓶子,塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接,在瓶頸上有環(huán)狀刻度。容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。

 

2、向容量瓶中加入溶液時(shí),必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上,否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。容量瓶有無色、棕色兩種,選用時(shí)應(yīng)注意。

 

3、容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的,配好后的溶液如需保存,應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,不要用于貯存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。

 

04

移液管的使用方法

 

移液管有各種形狀,最普通的是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。

 

根據(jù)所移溶液的體積和要求選擇合適規(guī)格的移液管使用,在滴定分析中準(zhǔn)確移取溶液一般使用移液管,反應(yīng)需控制試液加入量時(shí)一般使用吸量管。

 

1、使用時(shí),搖勻待吸溶液,將待吸溶液倒一小部分于一洗凈并干燥的小燒杯中,用濾紙將清洗過的移液管尖端內(nèi)外的水分吸干,并插入小燒杯中吸取溶液,當(dāng)吸至移液管容量的1/3時(shí), 立即用右手食指按住管口,取出,橫持并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,使溶液流遍全管內(nèi)壁,將溶液從下端尖口處排入廢液杯內(nèi)。如此操作,潤洗了3-4次后即可吸取溶液。

 

2、然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入供試品溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時(shí),左手拿橡皮吸球(一般用60mL洗耳球)輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降,當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí),迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使與地面垂直,稍微松開右手食指,使液面緩緩下降,此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線,直到彎月面與標(biāo)線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外殘留溶液。

 

3、再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微傾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。

    

4、注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。

05

刻度吸管的使用方法

 

1、刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量數(shù)字,下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。

 

2、刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí),溶液停止流出后,應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出;使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí),待溶液停止流出后,一般等待15秒鐘拿出。

    

3、量取時(shí),最好選用略大于量取量的刻度吸管,這樣溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(讀數(shù)的方法與移液管相同)。

06

容量儀器使用的注意事項(xiàng)

 

1、移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。

 

2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁,以免造成內(nèi)壁劃痕,容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗),用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠,先用自來水沖洗,瀝干后,再用重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,倒掛,自然瀝干。

 

3、需精密量取5、10、20、25、50mL等整數(shù)體積的溶液,應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管,不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。

 

4、使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗(3次),應(yīng)先量取較稀的一份,然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí),高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí),可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。

 

5、容量儀器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。

07

常用儀器的使用知識(shí)

 

1、電熱恒溫干燥箱(烘箱、干燥箱)

 

電熱恒溫干燥箱的使用方法:

(1)在排氣孔插入溫度計(jì)并將排氣孔旋開,先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān),當(dāng)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕在0位置時(shí),綠色指示燈亮,表示電源已接通;將旋鈕按順時(shí)針方向從0旋至某位置時(shí),在綠色指示燈滅的同時(shí)紅色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常。

 

(2)打開箱門,將干燥物放入架子上,再關(guān)上箱門。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕較高位置,當(dāng)溫度計(jì)指示升到比所需溫度低2-3時(shí),將旋鈕按逆時(shí)針方向旋回紅、綠燈交替明亮處,即能自動(dòng)控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過所需溫度,可再作小的調(diào)節(jié)。

若使用電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫度控制器進(jìn)行溫度控制恒溫。則先旋松手動(dòng)磁鋼上的固定螺絲,再旋轉(zhuǎn)手動(dòng)磁鋼,使細(xì)絲桿上的扁形螺絲下邊緣調(diào)至所需溫度,打開電源加熱。當(dāng)達(dá)到溫度后便能自動(dòng)控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過所需溫度,可再作小的調(diào)節(jié)。

 



注意事項(xiàng)

(1)放入到每一擱板上的物品不能超過15kg,物品不能過密,底部的散熱板上不應(yīng)放物品,以免影響熱氣流向上流動(dòng)。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。

(2)為了防止控制器失靈,必須有人經(jīng)常地查看,不能長時(shí)間遠(yuǎn)離。

(3)當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品的情況時(shí),可開啟外道箱門,透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜,以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作溫度在200℃以上時(shí)開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。

(4)有鼓風(fēng)的干燥箱,在加熱和恒溫過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)電源啟開,否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。

(5)箱內(nèi)外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。

 

2、電熱恒溫水浴鍋

關(guān)閉放水閥門,將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當(dāng)?shù)纳疃龋话悴怀^水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭,調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時(shí)針至適當(dāng)溫度位置,開啟電源開關(guān),紅燈亮表示通電加熱。此時(shí)若紅燈不亮可反復(fù)調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈,如仍不亮,應(yīng)檢查控制箱是否有短路失靈。

 

當(dāng)溫度計(jì)指示到距想要控制的溫度約2℃時(shí),應(yīng)反向轉(zhuǎn)動(dòng)“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止,此后紅燈不斷熄亮,表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達(dá)到預(yù)定的恒定溫度。

 



注意事項(xiàng)

(1)切記經(jīng)常檢查水位,水位一定要保持不低于電熱管,否則將立即燒壞電熱管。

(2)不要讓控制箱內(nèi)部受潮,以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。

(3)使用完畢,應(yīng)注意關(guān)掉電源。長時(shí)間不用,應(yīng)把水箱內(nèi)的水倒掉。 

編輯:songjiajie2010

 
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