標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作中，會(huì)有這樣那樣的問(wèn)題，比如常有人問(wèn)：一定要做5個(gè)點(diǎn)?線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R值必須幾個(gè)9才達(dá)標(biāo)?標(biāo)曲是每天都做還是每次都做?標(biāo)曲是否必須通過(guò)原點(diǎn)?……

GB/T22554-2010《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線(xiàn)性校準(zhǔn)》中：

1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度范圍應(yīng)覆蓋正常操作條件下的被測(cè)量范圍;

2)標(biāo)準(zhǔn)樣品的組分盡量與被測(cè)樣品組分一致;

3)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值應(yīng)等距離的分布在被測(cè)量范圍;

4)標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)至少應(yīng)有3個(gè)濃度;

5)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)至少重復(fù)2次，這個(gè)重復(fù)是指從稀釋開(kāi)始;如果國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有相應(yīng)的濃度系列推薦，盡量按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。工作中我們經(jīng)常采用線(xiàn)性校準(zhǔn)，因?yàn)榫�(xiàn)性方程最為簡(jiǎn)潔。

校準(zhǔn)曲線(xiàn)包括標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)，前者用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒(méi)有經(jīng)過(guò)預(yù)處理過(guò)程，這對(duì)于樣品往往造成較大誤差;而后者所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)了與樣品相同的消解、凈化、測(cè)量等全過(guò)程。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(方法)的要求使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)覆蓋被測(cè)樣品的濃度范圍。檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(方法)如無(wú)具體的要求，至少使用5個(gè)標(biāo)樣(除空白外)建立線(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，每個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)定1-3次，對(duì)于篩選方法，線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對(duì)于確證方法，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。其實(shí)，大于0.99是判斷是否為線(xiàn)性相關(guān)的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)際應(yīng)用中線(xiàn)性大于0.999才是比較理想的。線(xiàn)性在0.99到0.999之間的監(jiān)測(cè)結(jié)果只用接近最高濃度一半(中間濃度)的位置才比較準(zhǔn)確，如果線(xiàn)性大于0.999的話(huà)，在整個(gè)線(xiàn)性范圍內(nèi)都會(huì)有一個(gè)比較滿(mǎn)意的結(jié)果。

如果檢測(cè)的線(xiàn)性不好，可以減少標(biāo)準(zhǔn)的覆蓋范圍，將標(biāo)準(zhǔn)的濃度調(diào)整到待測(cè)樣品濃度附近，這樣結(jié)果也是非常準(zhǔn)確的。

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)屬于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的范圍，按照《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》中結(jié)果控制的要求：

定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行監(jiān)控和/或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制。

(2)準(zhǔn)則中并未對(duì)“定期”進(jìn)行規(guī)定，所以如果“定期”，就根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況來(lái)定了。

(3)既然準(zhǔn)則上沒(méi)說(shuō)明，那根據(jù)一般的分析教材，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件(包括藥劑、人員、儀器等)發(fā)生變化時(shí)，最好重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。一般來(lái)說(shuō)儀器如果長(zhǎng)期使用，并經(jīng)過(guò)檢定，是處于穩(wěn)定狀態(tài)，而人員藥劑的變化往往會(huì)較大。如果說(shuō)每次換個(gè)人操作都要換曲線(xiàn)，那工作量就太大了。

從藥品檢測(cè)的要求來(lái)說(shuō)，因?yàn)椋?/span>

1、每天所配的流動(dòng)相都會(huì)有所不同，導(dǎo)致出峰的時(shí)間都會(huì)有一定的差異，峰面積相應(yīng)都有所差異。

2、檢測(cè)器光能也在不斷的衰弱，因此其每天的相應(yīng)值也有所不同，其峰面積也有差異�；�于以上原因，原則上應(yīng)該是每天都要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正的。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)不要每次都做，但是每次必須進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品樣品;因?yàn)槊看文愕牧鲃?dòng)相和原來(lái)的不可能完全一樣，同時(shí)儀器的狀態(tài)也在變化，所以不同批次間的保留時(shí)間是不一致的，所以你必須用隨行標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)定位與定量。

不能長(zhǎng)期使用，可以短期使用，使用前做一個(gè)單點(diǎn)重校，測(cè)試一個(gè)零點(diǎn)和中間點(diǎn)，測(cè)出一個(gè)糾正過(guò)的曲線(xiàn)。

看要求，如果零點(diǎn)的有效值是小數(shù)點(diǎn)后面第四位才有數(shù)字不影響測(cè)試，超過(guò)0.001就不行了。

最高點(diǎn)一定要大于被測(cè)試樣品(物質(zhì))10%。

至少二位以上。

看標(biāo)準(zhǔn)要求，以國(guó)標(biāo)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)。測(cè)試范圍窄的建議使用一次線(xiàn)性方程，測(cè)試范圍寬點(diǎn)使用非線(xiàn)性或二次方程。

1、參考依據(jù)，參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 630,其他行業(yè)參考使用。

2、相關(guān)系數(shù)R保留的有效數(shù)字，校準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個(gè)非9數(shù)字。如果小數(shù)點(diǎn)后多于4個(gè)9，最多保留4位。

3、校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率的有效位數(shù)，校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。

4、校準(zhǔn)曲線(xiàn)截距的有效位數(shù)，校準(zhǔn)曲線(xiàn)截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。

5、自變量和因變量的有效數(shù)字，記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的計(jì)量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。