期間核查的含義

期間核查（intermediate checks）是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于 ISO/IEC導(dǎo)則25（1990）中的運行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

為什么要進(jìn)行儀器期間核查

實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電)，以及移動、 震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實驗室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。

需要進(jìn)行期間核查的幾個例子：

1.比如分析天平是實驗室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質(zhì)的污染，過載、使用不當(dāng)還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準(zhǔn)確度。

2.又如，分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結(jié)果10-20%左右的相對誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。除了在開機(jī)前和關(guān)機(jī)后檢查儀器外，對重要的檢測設(shè)備在兩次周期檢定（校準(zhǔn)）之間需進(jìn)行期間核查。最終使其滿足檢測工作要求，保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。了解儀器的精度、準(zhǔn)確度和靈敏度是否有變化，也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作做一結(jié)論，如以后儀器再發(fā)生問題，無需核查本次核查前的結(jié)果。

什么情況下需要進(jìn)行儀器期間核查

期間核查通常在下述情況下進(jìn)行：

1.按照年核查次數(shù)進(jìn)行；

2.儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常；

3.儀器設(shè)備故障維修或改裝后；

4.常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外界）；

5.儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷；

6.使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。

儀器期間核查的內(nèi)容

核查內(nèi)容一般為：

1.儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測；

2.光學(xué)儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測；

3.采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測（作質(zhì)控圖）；

4.制作測量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。

期間核查的方法分類

期間核查不是對儀器設(shè)備進(jìn)行再一次的校準(zhǔn)或檢定，而是用一種簡便的方法對檢測儀器設(shè)備是否依然保持其校準(zhǔn)或檢定狀態(tài)進(jìn)行的確認(rèn)，因此期間核查可采用等精度測量方式進(jìn)行，同時實驗室應(yīng)針對具體的儀器設(shè)備特點，從經(jīng)濟(jì)性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。進(jìn)行設(shè)備期間核查的常見方法有以下幾種：

1.使用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查

具體做法如下：首先選用合適的核查標(biāo)準(zhǔn)，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選用穩(wěn)定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設(shè)備示值的測量過程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大；或者選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時，用被核查儀器設(shè)備，在規(guī)定的測試條件下，對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，將其測得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考標(biāo)準(zhǔn)證書給出的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍進(jìn)行比較，考核測得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時，最佳方法是在設(shè)備檢定或校準(zhǔn)后，立即對實物核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時間后，再對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行比對后，根據(jù)事先給定的核查判定方法對核查結(jié)果予以評價，給出結(jié)論。

2.儀器間的比對

這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況。具體方法是：對兩臺設(shè)備安排不同的檢定或校準(zhǔn)周期，使其中一臺的檢定或校準(zhǔn)日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準(zhǔn)完的儀器，測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，做出評價。

3.實驗室之間的比對

這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)，實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測試一件樣品，然后用選定的比對實驗室的同類設(shè)備測試同一件樣品，將測試結(jié)果并進(jìn)行分析比對。

4.方法比對

如果檢測方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了兩種以上的檢測方法，如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法，實驗室可采用不同方法，對同一樣品進(jìn)行測試，對測試結(jié)果進(jìn)行比較，判定儀器狀態(tài)。

5.加標(biāo)回收

使用加標(biāo)回收方法判斷儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度。

儀器核查結(jié)果的處理

期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運行有問題時，應(yīng)停用報修。對運行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時，應(yīng)對檢測項目進(jìn)行重新檢測。

儀器期間核查的基本要求

1.使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。

2.對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗，比較檢驗結(jié)果，偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。

3.與其它實驗室進(jìn)行比對實驗。偏差應(yīng)不超過檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。

是否全部儀器都要進(jìn)行期間核查

不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期問核查。通常來講，期間核查的對象主要是新購設(shè)備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備；主要或重要檢測設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設(shè)備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢驗、校驗的設(shè)備；運行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗、校驗設(shè)備；選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。

期間核查主要是核查測量儀器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實施條件的，對無法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性，降低出錯的風(fēng)險，但不能完全排除風(fēng)險。期間核查的實施以及實施頻次應(yīng)結(jié)合檢測機(jī)構(gòu)自身的特點尋求成本和風(fēng)險的平衡點。

應(yīng)針對具體的設(shè)備或計量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點，從經(jīng)濟(jì)性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法。使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法。

期間核查重點關(guān)注的10類儀器設(shè)備

儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時候重點關(guān)注：

1.對測量結(jié)果有重要影響的（比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量，液相色譜需要期間核查）；

2.檢定或校準(zhǔn)周期較長（比如校準(zhǔn)和檢定周期超過兩年的設(shè)備）；

3.頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；

4.容易損壞的儀器設(shè)備；

5.性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備；

6.檢測數(shù)據(jù)有爭議、易漂移的儀器設(shè)備；

7.易老化的儀器設(shè)備；

8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備；

9.貴重的儀器設(shè)備（比如ICP-MS）；

10.儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。