牛志遠[1]  張曉珊

（中國檢驗認證集團云南有限公司，云南  昆明  650238）

摘  要：本文就過程檢驗的重復性和再現(xiàn)性分析方法題展開討論。結果顯示所闡述的方法可作為工具協(xié)助完成CCP驗證和過程控制能力評價，以此提高組織對加工過程的控制能力和對資源的有效利用。

關鍵詞：過程檢驗；重復性；再現(xiàn)性；差異；特征值。

目前越來越多的食品加工企業(yè)選擇依據(jù)HACCP原理建立一套食品安全和質量管理體系對產品的食用安全性進行管理。該兩套體系既有共同點又個性突出，分別針對不同的消費需求對生產全過程進行控制和管理，為組織的經營提供了強有力的支持。然而在CCP驗證和工序過程抽檢中卻發(fā)現(xiàn)，盡管多數(shù)企業(yè)都對相應的關鍵工序或關鍵控制點進行了針對性抽檢并記錄下了大量數(shù)據(jù)，但在之后的過程控制能力評價和CCP驗證中忽略了對檢驗方法、儀器和人員的分析與評價。

直接反映為多數(shù)企業(yè)在完成單項驗證結果的評價時，只注重了對過程一致性和有效性的評價，而忽略了檢驗本身所存在的差異性。這其中包括在進行CCP驗證時只片面強調監(jiān)測裝置的檢定狀態(tài)，而忽視了檢驗本身的可靠性，這樣即使做到了過程監(jiān)視，也只能建立在這樣一個假設基礎上，即假設所進行的檢驗過程本身的差異性不大，這導致了在進行過程控制能力評價和CCP驗證時無法更系統(tǒng)和客觀地做出體系運行有效性的評價結論，同時也無法更系統(tǒng)和客觀地出具相應的改進措施。甚至連該措施實施后的效果也很難評價，自然也就很難按照PDCA循環(huán)模式對體系進行持續(xù)改進了。

此外，現(xiàn)在某些企業(yè)在建立食品實驗室時，總是對自身檢驗測試能力把握不準，經常片面地認為檢測的不準確就是由于設備精度差造成，而盲目購置昂貴裝置，卻忽視了對檢測人員能力的培養(yǎng)。   

因此為了確保過程控制得以實施，我們必須把握好影響過程的兩個方面，要在對立與統(tǒng)一的路線上分析和解決問題。下面就針對“關鍵控制點控制能力確認”舉例進行討論。

1 過程檢驗的重復性和再現(xiàn)性分析

1.1原理和方法

1.1.1準備

1.1.1.1 確定檢驗人員和檢測設備

1.1.1.2 確定用于檢測能力分析的樣品數(shù)量和測量次數(shù)（包括實驗次數(shù)或），具體方法可以參考表1。

在確定以上參數(shù)時需要考慮可檢驗性、經濟性和對整個測量過程的代表性。例如，工廠執(zhí)行的是三班制，那么在進行分析時就必須從每個班次里選擇適宜數(shù)量的檢驗人員；如果實施該項重復實驗不昂貴，或者必須對該參數(shù)進行測量的話，那么就必須適當增加測量次數(shù)。一般情況下，推薦使用三個檢驗人員和10個樣品。

【表1】樣品數(shù)量和測量次數(shù)

1.1.1.3在檢驗人員不知情的情況下對樣品進行排序和編號。

應當在一些列的產品中隨機選取樣品，使這些樣品針對整個過程的差異具有足夠的代表性。

1.1.2程序

1.1.2.1 測量

1）要求1號檢驗人員隨機對1﹟至10﹟樣品進行測量并將數(shù)據(jù)記錄在“數(shù)據(jù)單”的欄目里。之后依次要求2號和3號檢驗員對相同的這10個樣品分別進行測量并記錄數(shù)據(jù)。在整個過程中，要求每個檢驗員之間間隔1小時進行測量，同時相互之間不能溝通信息或了解對方的測量結果。

2）依照不同的樣品次序重復進行1）中所要求的步驟，并記錄數(shù)據(jù)。直到實現(xiàn)所策劃的實驗目的。

3）如果檢驗員來自不同班次，就必須要求檢驗員依照隨機抽樣次序對樣品進行重復測量并記錄數(shù)據(jù)。

1.1.2.2 結果分析與評價

1）數(shù)據(jù)處理方法見表5和表6。

2）檢驗重復性和再現(xiàn)性的評價方法

A、不合格率＜10％，則檢驗系統(tǒng)良好；

B、不合格率處于10％～30％之間，則檢驗系統(tǒng)合格�；蛘邔τ跈z驗系統(tǒng)的建立和維護費用等方面來說是合格的；

C、不合格率＞30％，則檢驗系統(tǒng)不合格，需要進行改進。

3）經計算樣品標準差而得到的％R&R值大于10％，則可能導致接受超過標準要求的產品或者拒絕符合標準要求的產品。

4）如果重復性（設備差異EV）大于再現(xiàn)性（檢驗員差異OV），則有可能作出以下調整：

A、測量儀器需要維護；

B、應該對測量儀器進行重新設計，使其更耐用；

C、對測量所需的環(huán)境和定位裝置進行調整；

D、存在過多的內部差異。

5）如果再現(xiàn)性（檢驗員差異OV）大于重復性（設備差異EV），則有可能作出以下調整：

A、需要對檢驗員進行培訓，加強其對測量裝置的使用和判讀能力；

B、對檢驗裝置的調校出現(xiàn)了錯誤；

C、提供固定件幫助檢測員能更好地保持測量裝置的穩(wěn)定性。

6）如果全部結果都處于控制上限（UCL）和控制下限（LCL）之間，則代表全過程受控，所有的檢驗員是合格的，能夠正確運用測量方法。

1.2 應用

1.2.1選取對某酸化罐藏食品配湯工序的檢測重復性和再現(xiàn)性進行評價

配湯工序是該酸化罐頭加工中必不可少的工藝步驟，主要是通過使用檸檬酸溶液對原本低酸性的內容物進行直接酸化，使其成品的最終平衡PH值維持在3.0～4.2之間，以此來抑制微生物的生長和繁殖。保證產品安全。因此調配后湯汁的平衡PH值就至關重要。并且在公司的HACCP計劃中將其列為CCP點進行監(jiān)控。

1.2.1.1 分析數(shù)據(jù)和材料

公司組織了兩個班進行輪換加工，所以選擇以下測試方案：

A、早班兩名QC，晚班一名QC；

B、10個配湯鍋次的樣品；

C、兩名QC，間隔1小時進行測量。

1.2.1.2 分析方法

1）使用樣品標準差進行計算；

2）使用％EV、％OV和％R&R對檢驗重復性和再現(xiàn)性進行分析；

1.2.1.3參數(shù)引入

1）

2） ；a取決于單個樣品的測量次數(shù)，對應的參數(shù)表為：

【表2】a參數(shù)表

3） ；b取決于單個樣品的測量次數(shù)，對應的參數(shù)表為：

【表3】b參數(shù)表

4） ；c取決于單個樣品的測量次數(shù)，對應的參數(shù)表為：

【表4】c參數(shù)表

5） 。

6）Xp：樣品均值。

7）Rp：各組樣品均值的極差。

1.2.1.4 數(shù)據(jù)記錄（見表5）

1.2.1.5原因分析和改進措施

1）復性（設備差異EV）大于再現(xiàn)性（檢驗員差異OV），說明可能存在設備損壞或測量條件不符合要求。

2）現(xiàn)場確認后發(fā)現(xiàn)有兩點缺陷：電極老化；在測量的部分時間段內，室溫大于28℃。

3）改進措施：更換電極，并告戒QC注意日常使用和保養(yǎng)；室溫較高時，用冷水對樣品降溫后，再進行測量。

2 結論

從上述方法的討論及應用可看出，對過程檢驗的重復性和再現(xiàn)性進行評價，不但可以幫助我們了解工序的運行狀況，還可以向我們提供改進監(jiān)控程序的信息和依據(jù)。

此外，HACCP小組在進行實驗室檢測能力評估時也可以使用該方法。

總之，對過程檢驗的重復性和再現(xiàn)性進行分析的工具還有很多，但必須達到的目的只有一個，即得出檢驗能力是否充分的結論。